【摘 要】
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目的:评价超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人尿液中甲氨蝶呤浓度的不确定度.方法:通过考察测定方法,分析实验过程中的不确定度来源,包括对照品称量、标准溶液配制和样品制备、回收率及基质效应、校正曲线拟合、仪器的精密性、实验温度和对照品纯度等,然后逐一评定并计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:置信概率P为95％时,人尿液中甲氨蝶呤低浓度0.06μmol·L-1和高浓度3μmol·L-1质控样品的扩展不确定度分别为0.0065μmol·L-1和0.20μmol·L-1.结论:根据不确定度的
【机 构】
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内蒙古医科大学第二附属医院临床药学管理部,内蒙古呼和浩特010030;首都医科大学附属北京天坛医院药学部,北京100070
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目的:评价超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人尿液中甲氨蝶呤浓度的不确定度.方法:通过考察测定方法,分析实验过程中的不确定度来源,包括对照品称量、标准溶液配制和样品制备、回收率及基质效应、校正曲线拟合、仪器的精密性、实验温度和对照品纯度等,然后逐一评定并计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:置信概率P为95％时,人尿液中甲氨蝶呤低浓度0.06μmol·L-1和高浓度3μmol·L-1质控样品的扩展不确定度分别为0.0065μmol·L-1和0.20μmol·L-1.结论:根据不确定度的大小及来源,改良测定方法,提高分析准确性.UHPLC-MS/MS法测定人尿液中甲氨蝶呤浓度的不确定度在低浓度时主要由曲线拟合、生物样品配制和标准液配制、回收率及基质效应引入;高浓度的不确定度主要由生物样品配制和标准液配制、回收率引入.
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