【摘 要】
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目的建立测定人全血中百草枯浓度的高效液相串联质谱电喷雾检测法(LC/MS/MS)。方法以Waters公司C18反相柱(Symmetry C18 column,4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(
【机 构】
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首都医科大学附属北京朝阳医院药事部;
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目的建立测定人全血中百草枯浓度的高效液相串联质谱电喷雾检测法(LC/MS/MS)。方法以Waters公司C18反相柱(Symmetry C18 column,4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.3%三氟醋酸)=5∶95,流速为0.3mL.min-1,以乙腈沉淀蛋白法提取百草枯。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对百草枯(m/z185.2→169.1)进行测定,并将此法应用于临床监测患者血中百草枯浓度。结果百草枯的高(5mg.L-1)、中(1.25mg.L-1)、低(0.08mg.L-1)3个质量浓度的平均回收率分别为71.80%,70.77%和77.84%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.04mg.L-1。线性范围为:0.04～10mg.L-1,回归方程为y=10200x+309,r=0.9988(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床检测患者血中百草枯浓度。
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