目的建立固相萃取—气质联用法同时测定水中多种有机磷、有机氯农药,监测江苏省部分地区饮用水中有机氯、有机磷农药污染状况。方法采集江苏省部分地区13个水厂的水源水和出厂水样,用PLS固相萃取小柱富集水中的有机氯、有机磷农药,用1∶1的乙酸乙酯二氯甲烷洗脱,采用气相色谱—质谱联用仪测定,农药的保留时间和特征质量离子进行定性分析,以峰面积为定量指标,采用内标法计算样品中的农药残留量。结果在0.2~1.0 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。检出限为0.3~6.4 ng/L,加标回收率为70.0%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.3%。共检测水源水和出厂水49个水样,有机磷农药中敌敌畏检出率为100%、有机氯农药中β-六六六、林丹、检出率为58.3%~100%,28.0%~41.7%。结论该方法可同时分析水中23种有机氯、有机磷农药;江苏省部分地区饮用水中敌敌畏、β-六六六、林丹等检出率较高。提示今后应加强相关项目的环境安全风险监测与评价,同时建议有关部门尽快制定相关项目的标准限值。