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采用大气等离子喷涂技术在321不锈钢表面制备了Fe70Ni27B3屏蔽涂层和Fe64Ni20B16／Ni-Al梯度涂层。对两种涂层进行分层研磨后，分别采用机械抛光和电抛光处理，测试了涂层表面及内部不同厚度处的相组成和宏观残余应力。结果表明：涂层中具有中子屏蔽功能的含硼相在Fe70Ni27B3涂层中主要为Fe2B相，含有少量的Fe7B相；在Fe64Ni20B16／Ni—Al梯度涂层中主要为FeB相，有少量的Fe2B相和Fe7B相。两种涂层表面的残余应力均为拉应力，沿涂层向内部的拉应力逐渐减小，至涂层／基体界