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本研究介绍了一种顶空气相色谱法快速测定木质素甲氧基含量的方法,并以12种木质素模型化合物验证该方法的准确性和可靠性。在密闭的顶空样品瓶中加入木质素样品和0.5 mL氢碘酸,130℃下反应30 min,随后注入柠檬酸钠溶液中和样品,通过HS-GC测定样品瓶中的碘甲烷含量。结果表明,丙酮抽提后云杉木粉(以Klason木质素计)甲氧基含量为4.6560 mmol/g,以滴定法作为对照测定甲氧基含量为4.6028 mmol/g,两者RSD值<1%。本方法简便、准确,具有较好的精准度,可用于有效测定木质素及相