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本发明公开了一种二硫化钼纳米颗粒的制备方法。通过电化学还原四硫代钼酸铵制得的二硫化钼纳米颗粒，大小均匀，单分散性好，调节电解质溶液的成分可得到以溶解的形式分散于有机溶剂中的二硫化钼纳米颗粒。本发明不但扩展了二硫化钼纳米颗粒的制备手段，并且能够以原位修饰的形式解决了二硫化钼纳米颗粒的分散性问题，极大地推进了纳米二硫化钼在石油精制领域、加氢脱硫及加氢脱氮领域、各类化学工业、合成化学工业、煤液化工业、高压合成金刚石等领域的广泛应用。