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建立气相色谱–质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）分离和测定香米中添加的5,6,7,8-四氢喹喔啉的方法。试样干燥后以无水乙醚为提取剂进行索氏提取，提取液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩、无水乙醇溶解，提取物经HP-INNOWAX柱分离后进入质谱仪检测，外标法定量。该方法在5,6,7,8-四氢喹喔啉浓度0.5～10.0mg/L的范围内具有良好的线性关系（R=0.9994），方法的精密度良好RSD为4.77%，加标回收率为81.00%～93.70%，方法的检出限（RSN=3）为0.05 mg/L。结果表明气相色谱质谱联用方法可用于香米的快速定性测定及真伪鉴别。