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提出了流动注射在线离子交换富集-火焰原子吸收光谱法测定合金钢中微量镍的分析方法。在线离子交换采用双柱正向富集和反向洗脱流路方式,使用80目732强酸型阳离子交换树脂在酸度为0.10mol/L HCl中富集样品中的Ni2＋,并用2.0mol/L HCl洗脱。设计了流动注射在线离子交换富集双柱流路的操作程序,优化了各项仪器条件、化学条件及操作参数。用氟化铵有效地消除了大量基体铁的干扰。方法检出限为3.6ng/mL,Ni2＋量在0.010～0.50μg/mL范围内有良好的线性关系。方法应用于合金钢标样中微量Ni