偶氮染料降解氧化产物苯胺的液相色谱/质谱联用法测定

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采用液相色谱/质谱联用法测定由Fenton法降解含偶氮染料的印染废水中的痕量苯胺。降解反应溶液中的苯胺通过HLB固相萃取小柱净化、富集后,在XR-ODS II柱上,以乙腈/5 mmol/L乙酸铵+0.05%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,实验采用的固相萃取小柱能有效地去除溶液中的Fe2+和干扰苯胺测定的化合物,苯胺在10.0~1 000.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,回收率在93.0%~98.8%范围,日内相对标准偏差(RSDs)在3.2%~6.9%之间,日间RSDs在4.8%~6.3%之间,最低定量检出限为2.0μg/L。建立的方法简便、干扰少、特异性强,应用此法测定Fenton反应液中的痕量苯胺取得了满意的结果。
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