【摘 要】
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以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4) 2S2O8为引发剂,经30％H2O2氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定
【机 构】
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西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;四川省银河化学股份有限公司,四川绵阳622656
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以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4) 2S2O8为引发剂,经30％H2O2氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定粗品2-MNQ的纯度及其所含杂质的种类和含量.考察了反应温度、反应时间、溶剂与氧化剂用量对粗品2-MNQ收率、纯度、转化率的影响,并得到最佳工艺条件:反应温度为85℃、反应时间为3h、n(CH3COOH)∶n(H2O2)∶n(2-MN)=50∶11∶1.在最佳工艺条件下,粗品收率为61.1％,转化率为99.7％,纯度为87.7％.经HPLC法测得粗品2-MNQ中的杂质主要为邻苯二甲酸酐和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),粗品依次经NaHCO3水溶液和NaHSO3水溶液处理,最终获得2-MNQ纯品(纯度97.7％),总收率为56.2％.
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