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采用MALDI-TOF MS质谱方法,以二氧化硅/磁性氧化石墨烯复合材料为富集和检测平台,建立了复杂样品中环丙沙星、诺氟沙星和氧氟沙星三种药物的测定方法。实验结果表明二氧化硅/磁性石墨烯复合材料(Fe3O4/GO/SiO2)与传统基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)相比,对小分子的检测具有更好的灵敏度和信噪比。而且对于复杂样品无需预处理过程,可以对实际样品中的三种药物直接进行富集检测。