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基于在磷酸介质中，钼（Ⅵ）催化过氧化氢氧化碘化钾产生游离碘，并进一步与吖啶橙反应导致其荧光猝灭，据此提出荧光光度法测定痕量钼（Ⅵ）的一种灵敏的方法。采用固定时间法测得在446nm（λex）及505nm（λex）波长处反应体系的△F（即F0与F值之差）与钼（Ⅵ）的质量浓度在0．16～2．4μg·L^-1范围呈线性关系。方法的检出限（3s/k）为0．10μg·L^-1。该方法应用于绿豆、茶叶和矿泉水中钼的测定，测得方法的回收率在93％～99％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于5％。