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根据Li2CO3／MnO2混合粉体的TG-DSC分析结果，采用高温固相反应法，在不同的预保温温度下合成出正极材料LiMn2O4。对其进行XRD，SEM表征和电化学性能测试，确定了在600℃预保温和830℃最终合成的优化工艺。该工艺合成的LiMn2O4粉体具有单一的尖晶石相结构和粒度分布均匀的形貌。组装成电池在常温下循环时，初始放电比容量达122mAh／g，20次循环后容量保持在96％左右。其循环伏安曲线经过20次循环后仍可保持较好的形状。