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对在超声场作用下采用氨水中和氯氧锑（Sb4O5Cl2）制备超细立方晶型Sb2O3的工艺过程和条件进行了研究．结果表明，在超声场作用下制得的Sb2O3为立方晶型，当超声功率为100W，超声时间30min，温度为20℃时，Sb2O3的平均粒径为0．777μm，其分散性较好．通过XRD、SEM和激光粒度仪等测试手段，探讨了超声功率、超声时间、氯氧锑与蒸馏水的调浆液固比和温度等条件对Sb2O3晶型和颗粒粒径的影响．