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摘要:通过JD 和Cl-在锅炉水质常规监测中具有举足轻重的地位,我们可以根据对炉水中Cl-的测定,间接的对溶解固形物进行控制。现在我们还是用很传统的方法来测定锅炉水中JD和Cl-,[1,3]即JD和Cl-分别进行滴定,这种方法尽管具有较高的可靠性, 但是它的弊端就是要多次准确移取水样。在测定炉水Cl-时,因为它的pH值通常都是10~12,所以要先中和再测定,操作不够简便,所以,低压锅炉水JD和Cl-的连续测定方法,即推荐法应运而生,这种方法能够更快的测定测定炉水JD和Cl-,操作上也不繁琐,在使用中收到了很好的效果。
关键词:锅炉水 碱度 氯离子 测定
1 实验部分
1.1 原理 以甲基橙为指示剂, H2SO4中和法测定碱度。水中可能存在的HCO-3、OH-等及金属离子羟基化合物在中和过程中将被分解,滴定终点甲基橙指示剂会出现橙红色,再加稀NaHCO3中和至黄色,以K2CrO4为指示剂,AgNO3 沉淀滴定法测水中Cl-。
1.2 试剂 C1/2H2SO4为0.1mol/L硫酸标准溶液、0.1%甲基橙水溶液、AgNO3标准溶液(1.00ml相当于1.00mgCl-)、10%K2CrO4水溶液。
1.3 实验方法 移取50.00mL水样(如JD或Cl-比较多,可少取水样稀释至50ml;若水样浑浊,可用中速滤纸过滤),于干净锥形瓶中,加1~2滴甲基橙指示剂,用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至橙红色,记下消耗体积V1(ml),在已测定过碱度的上述溶液中,加1~2滴稀NaHCO3中和至黄色,加纯水稀释至100ml,1ml10%K2CrO4,用AgNO3标准溶液定至砖红色,记录好用了多少的AgNO3,再以各滴定剂浓度及用量为依据,最终得出JD和Cl-的值。
2 结果与讨论
2.1 干扰实验
2.1.1 甲基橙对沉淀滴定终点颜色的影响 我们在测定各类水样的JD和Cl-时,分别采用了推荐法和传统法.最终得出结论,甲基橙指示剂不会对测定Cl-终点造成不好的影响, 终点颜色会从黄色变成砖红色,这点变化是比较容易发现的,测得Cl-经t检验证明, 推荐法与传统法没有很明显的不同。表1是对照实验的结果。
2.1.2 防垢剂的影响 在奶粉厂锅炉水中加入防垢剂,使水中含PO3-4 20mg/L,纯碱30mg/L,在测定JD和Cl-时,分别使用推荐法和传统法,最终发现,防垢剂对测定结果并没有影响。
2.2 精密度试验 分别用推荐法与传统法,平行对比测定兖矿锅炉水Cl-,结果是这两种方法的精密度都挺高的,结果见表2。
2.3 方法回收率 对三种不同的炉水Cl-作加标回收试验,结果见表3。
从表2、表3中我们可以发现,推荐法的精密度和准确度都是很不错的,与国际标准化组织的试验要求是相一致的,所以我们可以运用推荐法来进行常规监测分析。
3 结论
运用推荐法测定锅炉水中JD 和Cl-,可以得到更加准确的测定结果,操作简便,需要的时间更短,尤其是高碱度水样,推荐法连续测定JD和Cl-时更实用,而且简便.若要测定高碱度水中Cl-,则无需专门取样中和,与传统法相比,不仅节省了时间,操作也更加简便,特别是进行批量分析时,其优点表现的更加突出。
参考文献:
[1]陈志伟.锅炉碱度限值的试验与探讨,工业水处理,1992vol.12No.4.
[2]韩广钧.锅炉给水处理中的碱度问题,山东食品发酵,1996,1.
[3]GB/T603化学试剂标准滴定溶液的制备.关瑞宝,王素芳,强京林.2012年10月15日发布,2003年4月1日实施.
[4]GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备.关瑞宝,王素芳,强京林.2012年10月15日发布,2003年4月1日实施.
关键词:锅炉水 碱度 氯离子 测定
1 实验部分
1.1 原理 以甲基橙为指示剂, H2SO4中和法测定碱度。水中可能存在的HCO-3、OH-等及金属离子羟基化合物在中和过程中将被分解,滴定终点甲基橙指示剂会出现橙红色,再加稀NaHCO3中和至黄色,以K2CrO4为指示剂,AgNO3 沉淀滴定法测水中Cl-。
1.2 试剂 C1/2H2SO4为0.1mol/L硫酸标准溶液、0.1%甲基橙水溶液、AgNO3标准溶液(1.00ml相当于1.00mgCl-)、10%K2CrO4水溶液。
1.3 实验方法 移取50.00mL水样(如JD或Cl-比较多,可少取水样稀释至50ml;若水样浑浊,可用中速滤纸过滤),于干净锥形瓶中,加1~2滴甲基橙指示剂,用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至橙红色,记下消耗体积V1(ml),在已测定过碱度的上述溶液中,加1~2滴稀NaHCO3中和至黄色,加纯水稀释至100ml,1ml10%K2CrO4,用AgNO3标准溶液定至砖红色,记录好用了多少的AgNO3,再以各滴定剂浓度及用量为依据,最终得出JD和Cl-的值。
2 结果与讨论
2.1 干扰实验
2.1.1 甲基橙对沉淀滴定终点颜色的影响 我们在测定各类水样的JD和Cl-时,分别采用了推荐法和传统法.最终得出结论,甲基橙指示剂不会对测定Cl-终点造成不好的影响, 终点颜色会从黄色变成砖红色,这点变化是比较容易发现的,测得Cl-经t检验证明, 推荐法与传统法没有很明显的不同。表1是对照实验的结果。
2.1.2 防垢剂的影响 在奶粉厂锅炉水中加入防垢剂,使水中含PO3-4 20mg/L,纯碱30mg/L,在测定JD和Cl-时,分别使用推荐法和传统法,最终发现,防垢剂对测定结果并没有影响。
2.2 精密度试验 分别用推荐法与传统法,平行对比测定兖矿锅炉水Cl-,结果是这两种方法的精密度都挺高的,结果见表2。
2.3 方法回收率 对三种不同的炉水Cl-作加标回收试验,结果见表3。
从表2、表3中我们可以发现,推荐法的精密度和准确度都是很不错的,与国际标准化组织的试验要求是相一致的,所以我们可以运用推荐法来进行常规监测分析。
3 结论
运用推荐法测定锅炉水中JD 和Cl-,可以得到更加准确的测定结果,操作简便,需要的时间更短,尤其是高碱度水样,推荐法连续测定JD和Cl-时更实用,而且简便.若要测定高碱度水中Cl-,则无需专门取样中和,与传统法相比,不仅节省了时间,操作也更加简便,特别是进行批量分析时,其优点表现的更加突出。
参考文献:
[1]陈志伟.锅炉碱度限值的试验与探讨,工业水处理,1992vol.12No.4.
[2]韩广钧.锅炉给水处理中的碱度问题,山东食品发酵,1996,1.
[3]GB/T603化学试剂标准滴定溶液的制备.关瑞宝,王素芳,强京林.2012年10月15日发布,2003年4月1日实施.
[4]GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备.关瑞宝,王素芳,强京林.2012年10月15日发布,2003年4月1日实施.