【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测稻田土壤、田水、水稻植株、谷壳和糙米样品中速灭威残留的分析方法。样品经乙腈提取及盐析处理后,用乙二胺-N-丙基(PSA)和白
【机 构】
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浙江大学农药与环境毒理研究所,河南科技学院资源与环境学院,
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测稻田土壤、田水、水稻植株、谷壳和糙米样品中速灭威残留的分析方法。样品经乙腈提取及盐析处理后,用乙二胺-N-丙基(PSA)和白炭黑(SiO2.nH2O)净化,UPLC-MS/MS多离子反应监测模式下测定。结果表明,在0.005～1 mg/L范围内,速灭威的仪器响应值与进样质量浓度间呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.98。当添加水平为0.01～5 mg/kg(田水样品中为0.005～1 mg/L)时,速灭威在不同样品基质中的平均回收率为76.7%～107.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～8.5%,最小检出量(LOD)均为2.0×10-13g,最低检测浓度(LOQ)除在田水样品中为0.005 mg/L外,其余均为0.01 mg/kg。当按推荐剂量的1.5倍(有效成分45 g/hm2)分别施药2次和3次后,采用所建方法测得距最后一次施药10、14和21 d采收的糙米样品中速灭威的最终残留量均为未检出(低于0.01 mg/kg)。
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