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采用预浓缩系统与GC/MS联用,建立了环境空气中痕量挥发性有机硫的分析方法,该法用苏玛罐或Tedlar袋采集空气样品在预浓缩系统中经液氮于-160℃冷冻浓缩后,进入GC/MS进行分析.甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲二硫的最低检出限分别为2.0、1.0、1.0、1.0、0.5μ/m3.经6次的重复测定,其相对标准偏差小于9.0%.该方法已用于环境空气的测定,取得了令人满意的结果.