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[摘 要]聚丙烯酰胺絮凝剂为水溶性高分子聚合物，不溶于大多数有机溶剂，具有良好的絮凝性，可以降低液体之间的磨擦阻力，按离子特性分可分为非离子、阴离子、阳离子和两性型四种类型。聚丙烯酰胺絮凝剂广泛应用于增稠、稳定胶体、减阻、粘结、成膜、生物医学材料等方面，在石油开采、矿冶、纺织、印染工业、水处理、造纸等行业中均有较大用途：水处理中作助凝剂、絮凝剂、污泥脱水剂。石油钻采中作降水剂，驱油剂。在造纸过程中作助留剂，补强剂。本实验采取溶液法制备聚丙烯酰胺，利用红外光谱研究其结构表征。
[关键词]聚丙烯酰胺；絮凝剂；溶液法；红外光谱；分子量；结构表征；絮凝作用。
中图分类号：J62.5 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）08-0065-01
1、引言
目前，国内外对聚丙烯酰胺有大量的研究，主要的研究方法是从其合成工艺和在石油开采、矿冶、纺织、印染工业、水处理、造纸等行业中的应用展开的。聚丙烯酰胺的合成工艺有多种，除了一些传统的聚合工艺以外，最近几年逐渐研究出了一些新的方法，弥补了之前的传统方法的一些产品分子量低、产品纯度低、生产成本高、产品种类少、产品使用范围狭窄等的不足，新的工艺使得聚丙烯酰胺的产品种类更加的丰富，大大增加了聚丙烯酰胺的应用范围。
2、溶液法制备聚丙烯酰胺
在装有回流冷凝管、电动搅拌器和温度计的 250ml 三口烧瓶中，加入2.5g 丙烯酰胺单体和20ml蒸馏水，开动搅拌，加热至30℃使单体溶解，然后把0.05g 的过硫酸铵溶解在5ml蒸馏水中并进入到反应液中，逐步升温至90℃，这时聚合物便逐渐生成，在90℃下反应2─3h，降温至50℃左右，反应完毕将所得产物倒入盛有100ml甲醇的烧杯中，边倒边搅拌，聚丙烯酰胺便沉淀下来。向烧杯中加少量甲醇，观察是否仍有沉淀生成，如果有则再加少量甲醇，使聚合物沉淀完全，然后减压过滤，用少量甲醇洗涤二次，将聚合物转移到表面皿上，在50℃真空烘箱中干燥 1h，称重计算产率。
3、聚丙烯酰胺的结构表征
本次试验利用红外光谱仪中的溴化钾压片法测定聚丙烯酰胺的结构表征。
3.1 溴化钾压片法的操作方法
溴化钾压片法，它适用于固体试样，溴化钾作为试样载体，需用试样量少，一般只需1-2mg。由于溴化钾在整个中红外区[3500-500cm-1]都是透明的，无吸收，因此可用来做试样的载体。
溴化钾压片法需要的工具是玛瑙研钵、不锈钢刮刀、压片模具和油压机。溴化钾压片法操作简单，固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨，对于已成型的高分子材料固体试样，要先用小刀轻轻刮成细粉，一般1-2mg试样加100- 200mg溴化钾，在玛瑙研钵中研磨成1-2μm的细纷，在研磨过程中不断用不锈钢刮刀把样品刮至玛瑙研钵中心，以便把试样研磨得更均匀，避免由于颗粒不均匀产生散射，造成基线不平。一般固体试样大约研磨15min左右，即可用压片模具在油压机上压制锭片，通常压力是10-15t·cm-2（但应注意，由于压制溴化钾锭片的模具尺寸大小不同，压力随之变化）。加压时间至少要保持1min，得到透明锭片。
所有用红外光谱分析的试样，都必须保证无水并有高的纯度（有时混合物样品的解析例外），否则由于杂质和水的吸收，使光谱图变得无意义。水不仅在 3710cm-1和1630cm-1有吸收，而且对金属卤化物制做的样品池也有腐蚀作用。
4、结果与讨论
4.1 溶液法制备聚丙烯酰胺
图1 丙烯酰胺的红外谱图
本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，过硫酸铵为引发剂，水为溶剂有许多优点：1.价廉；2.无毒；3.链转移常数小，以获得较高分子量的聚合物；4.对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。
4.2 聚丙烯酰胺的结构表征（图1）
丙烯酰胺的红外谱图2分析：
3351.26 cm-1、3179.75 cm-1两个峰为伯胺基的伸缩振动峰
1612.64 cm-1为羰基的伸缩振动峰
1674.27 cm-1为碳碳双键的伸缩振动峰
989.54 cm-1为碳碳双键上氢的弯曲振动峰
图2 聚丙烯酰胺的红外谱图
5、结论
本实验在参考已有文献的基础上，从聚丙烯酰胺的制备、红外谱图等方面进行了研究；利用红外光谱仪对分子量与结构进行了研究。现将各研究所得结果分述如下：
（1）本次实验考虑环保以及实验条件等因素，我们选用了溶液聚合的方法进行聚合。
（2）利用红外光谱仪对特征官能团的特征吸收进行了定量分析，得出结论：丙烯酰胺存在氨基、羰基的伸缩振动、碳碳双键的伸缩振动、以及碳碳双键上氢原子的弯曲振动；聚丙烯酰胺存在亚甲基的弯曲振动等。
参考文献
[1]杨桂英，刘温霞.聚丙烯酰胺的制备及其应用研究.黑龙江造纸，2007，3（11）：15-16.
[2]刘中卫，熊蓉春，魏刚.两性聚丙烯酰胺的制备及其絮凝性能研究.北京化工大学学报，2008，35（6）：45-47.
[3]黄利铭，伍钦.高分子量聚丙烯酰胺的聚合.材料导报，2004，12（18）：307-308.
[4]曹正权.乳液型聚丙烯酰胺调堵剂研究：[中国石油大学（华东）博士学位论文].山东：中国石油大学（华东）化学工程与技术，2008：36-49.
[5]王风贺.改性聚丙烯酰胺反相微乳液聚合及其性能研究：[南京理工大学博士学位论文].江苏：南京理工大学化学工程与技术，2007：16-18.
[6]C.S.Chem.Emulsion polymefizmion mechanisms and kinetics.Progr.Polym.Sci.，2006，4（3）：443—486.
[7]方道斌，郭睿威，哈润华.丙烯酰胺聚合物（第一版）.北京：化学工业出版社，2006：11l.
[8]严瑞碹.水溶性高分子（第一版）.北京：化学工业出版社，2001：89.
[9]张国杰，王栋，程时远.有机高分子絮凝剂的研究进展.化学与生物工程，2004，1（4）：10-13.
作者簡介
李子蕴，出生年月：1997年2月1日，性别：男，民族：汉族，籍贯（精确到市）：山东省夏津县，学历：本科，研究方向：化学。
[关键词]聚丙烯酰胺；絮凝剂；溶液法；红外光谱；分子量；结构表征；絮凝作用。
中图分类号：J62.5 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）08-0065-01
1、引言
目前，国内外对聚丙烯酰胺有大量的研究，主要的研究方法是从其合成工艺和在石油开采、矿冶、纺织、印染工业、水处理、造纸等行业中的应用展开的。聚丙烯酰胺的合成工艺有多种，除了一些传统的聚合工艺以外，最近几年逐渐研究出了一些新的方法，弥补了之前的传统方法的一些产品分子量低、产品纯度低、生产成本高、产品种类少、产品使用范围狭窄等的不足，新的工艺使得聚丙烯酰胺的产品种类更加的丰富，大大增加了聚丙烯酰胺的应用范围。
2、溶液法制备聚丙烯酰胺
在装有回流冷凝管、电动搅拌器和温度计的 250ml 三口烧瓶中，加入2.5g 丙烯酰胺单体和20ml蒸馏水，开动搅拌，加热至30℃使单体溶解，然后把0.05g 的过硫酸铵溶解在5ml蒸馏水中并进入到反应液中，逐步升温至90℃，这时聚合物便逐渐生成，在90℃下反应2─3h，降温至50℃左右，反应完毕将所得产物倒入盛有100ml甲醇的烧杯中，边倒边搅拌，聚丙烯酰胺便沉淀下来。向烧杯中加少量甲醇，观察是否仍有沉淀生成，如果有则再加少量甲醇，使聚合物沉淀完全，然后减压过滤，用少量甲醇洗涤二次，将聚合物转移到表面皿上，在50℃真空烘箱中干燥 1h，称重计算产率。
3、聚丙烯酰胺的结构表征
本次试验利用红外光谱仪中的溴化钾压片法测定聚丙烯酰胺的结构表征。
3.1 溴化钾压片法的操作方法
溴化钾压片法，它适用于固体试样，溴化钾作为试样载体，需用试样量少，一般只需1-2mg。由于溴化钾在整个中红外区[3500-500cm-1]都是透明的，无吸收，因此可用来做试样的载体。
溴化钾压片法需要的工具是玛瑙研钵、不锈钢刮刀、压片模具和油压机。溴化钾压片法操作简单，固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨，对于已成型的高分子材料固体试样，要先用小刀轻轻刮成细粉，一般1-2mg试样加100- 200mg溴化钾，在玛瑙研钵中研磨成1-2μm的细纷，在研磨过程中不断用不锈钢刮刀把样品刮至玛瑙研钵中心，以便把试样研磨得更均匀，避免由于颗粒不均匀产生散射，造成基线不平。一般固体试样大约研磨15min左右，即可用压片模具在油压机上压制锭片，通常压力是10-15t·cm-2（但应注意，由于压制溴化钾锭片的模具尺寸大小不同，压力随之变化）。加压时间至少要保持1min，得到透明锭片。
所有用红外光谱分析的试样，都必须保证无水并有高的纯度（有时混合物样品的解析例外），否则由于杂质和水的吸收，使光谱图变得无意义。水不仅在 3710cm-1和1630cm-1有吸收，而且对金属卤化物制做的样品池也有腐蚀作用。
4、结果与讨论
4.1 溶液法制备聚丙烯酰胺
图1 丙烯酰胺的红外谱图
本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，过硫酸铵为引发剂，水为溶剂有许多优点：1.价廉；2.无毒；3.链转移常数小，以获得较高分子量的聚合物；4.对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。
4.2 聚丙烯酰胺的结构表征（图1）
丙烯酰胺的红外谱图2分析：
3351.26 cm-1、3179.75 cm-1两个峰为伯胺基的伸缩振动峰
1612.64 cm-1为羰基的伸缩振动峰
1674.27 cm-1为碳碳双键的伸缩振动峰
989.54 cm-1为碳碳双键上氢的弯曲振动峰
图2 聚丙烯酰胺的红外谱图
5、结论
本实验在参考已有文献的基础上，从聚丙烯酰胺的制备、红外谱图等方面进行了研究；利用红外光谱仪对分子量与结构进行了研究。现将各研究所得结果分述如下：
（1）本次实验考虑环保以及实验条件等因素，我们选用了溶液聚合的方法进行聚合。
（2）利用红外光谱仪对特征官能团的特征吸收进行了定量分析，得出结论：丙烯酰胺存在氨基、羰基的伸缩振动、碳碳双键的伸缩振动、以及碳碳双键上氢原子的弯曲振动；聚丙烯酰胺存在亚甲基的弯曲振动等。
参考文献
[1]杨桂英，刘温霞.聚丙烯酰胺的制备及其应用研究.黑龙江造纸，2007，3（11）：15-16.
[2]刘中卫，熊蓉春，魏刚.两性聚丙烯酰胺的制备及其絮凝性能研究.北京化工大学学报，2008，35（6）：45-47.
[3]黄利铭，伍钦.高分子量聚丙烯酰胺的聚合.材料导报，2004，12（18）：307-308.
[4]曹正权.乳液型聚丙烯酰胺调堵剂研究：[中国石油大学（华东）博士学位论文].山东：中国石油大学（华东）化学工程与技术，2008：36-49.
[5]王风贺.改性聚丙烯酰胺反相微乳液聚合及其性能研究：[南京理工大学博士学位论文].江苏：南京理工大学化学工程与技术，2007：16-18.
[6]C.S.Chem.Emulsion polymefizmion mechanisms and kinetics.Progr.Polym.Sci.，2006，4（3）：443—486.
[7]方道斌，郭睿威，哈润华.丙烯酰胺聚合物（第一版）.北京：化学工业出版社，2006：11l.
[8]严瑞碹.水溶性高分子（第一版）.北京：化学工业出版社，2001：89.
[9]张国杰，王栋，程时远.有机高分子絮凝剂的研究进展.化学与生物工程，2004，1（4）：10-13.
作者簡介
李子蕴，出生年月：1997年2月1日，性别：男，民族：汉族，籍贯（精确到市）：山东省夏津县，学历：本科，研究方向：化学。