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煤炭微波脱硫是当前洁净煤技术研究的热点，但目前对煤炭微波脱硫过程中硫形态的变化规律尚不完全清楚，本文采用同步辐射XANES方法分析微波脱硫前后煤中硫的赋存形态及其变化规律。结果显示，煤中硫主要以噻吩环、巯基（-SH）、亚硫酰基（S＝O）以及硫酸盐类矿物质的形式存在，经过微波脱硫后煤中含硫基团中噻吩类硫和巯基类硫含量降低，亚硫酰基类硫和硫酸盐类含量增加，煤中含硫基团向硫的氧化态转化。