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目的:建立镇痛活络酊(川乌、草乌、大黄、半夏、天南星等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、新乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:采用ZOBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1二乙胺(磷酸调pH9.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱:0～20minA:B(63:37),20～45minA:B(63→55:37→45),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为232nm。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=1.25X+0.0212(9.74ng～974ng,r=0.9999);Y=1.24X-1.93(23.86～2386ng,r=0.9999);Y=1.26X-0.561(29.94ng～2994ng,r=0.9999);乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的进样精密度分别为:1.50、0.68和0.49;加样回收率及其RSD分别为:100.2(RSD为3.2)、102.9(RSD为2.2)和98.2(RSD为2.0),其样品测定重复性的RSD分别为1.92、0.85和0.72;溶液在24h内稳定。结论:方法操作简单、稳定性好,准确度高。