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采用溶胶-凝胶法制得稳定的TiO2透明溶胶，凝胶经焙烧制备了纳米TiO2如粉体，利用TG、DSC和XRD方法对其进行了结构和形貌表征，考察了其对茜素红的光催化活性。结果表明，热处理温度对样品的微结构以及光催化活性有很大的影响。采用溶胶-凝胶法制备的TiO2最佳焙烧温度为550℃，晶型组成为44．32％的锐钛矿和45．68％的金红石态，在降解茜素红的实验中具有最佳的处理效果。