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摘 要：用过硫酸钾氧化紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法测定水中总氮的含量，并通过分析实验试剂，实验用水，玻璃器皿，比色和消解过程，对实验结果进行了总结。
关键词：无氨水；消解；比色；空白值
总氮是指水中各种形态的无机和有机氮，总氮含量增高可能是受上游来水的影响，例如上游来水氮含量高于本段水质类型要求；农业面源污染，化肥的使用；居民生活污染，生活污水和生活固体废物；植被现状及地质土壤环境。当水中总氮的含量增加，生物和微生物就会随之大量繁殖，尤其是浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化，导致水体中溶解氧下降，长期饮用对身体极为不利。[ 1 ]。
《水和废水监测分析方法》用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮的含量，过程步骤比较简单，但用这个方法来测定总氮含量，对操作技术要求很高[ 2 ]。特别是在配制试剂过程中，因为药品因素以及操作人员操作技术不熟练，通常得出的工作曲线重复性差。本文结合本人的实验经验，对实验中的要点进行分析，总结了一些注意事项。
一、实验部分
1）方法原理（省略）。2）干扰及消除（省略）。3）方法的适用范围。该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L，上限为4mg/L。4）仪器。消解装置（厂家：韶关市泰鸿医疗器械有限公司；型号XJIV，此消解装置与高压锅等同），紫外可见分光光度计（厂家：HACP公司，型号：DR4000U）。玻璃仪器（天津市天科玻璃仪器制造有限公司）。5）试剂。制备无氨水：蒸馏水中加硫酸，在玻璃蒸馏器中小心进行重蒸馏操作，弃去开始时的初馏液，用具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液体，密封保存。其他试剂的制备比较简单，按照国标操作即可，其中氢氧化钠采用江阴市开来化工有限公司产品；盐酸采用淄博吉燦化工销售有限公司销售产品；硝酸钾购于南京试剂有限公司。6）步骤。本实验均严格按照国标所述步骤进行操作[ 3 ]。尤其是硝酸钾溶液的配制过程，除了要选择好的厂家生产的产品外，操作实验时还要仔细耐心。
二、实验数据
三、实验结果分析
（一）实验用无氨水[ 4 ]
为什么标准曲线总做不好呢？刚开始时以为是药品过硫酸钾的纯度不够，后来买的优级纯，还是出现上述问题。最终发现开始试验用水水是自己同事由自来水制备的纯水，里面的氨未有除尽。应该严格按照国标要求，用无氨水进行实验，最好用的是Million-Q超纯水。
（二）试剂
化学试剂问题对标准曲线的影响也非常大，刚开始用过硫酸钾氧化法测总氮，发现买的氯化钠里也含氮，过硫酸钾提纯了两次，标准曲线线做不好，而且用的灭菌锅经常拿来灭培养基，估计也有影响。现在的化学药品质量问题很严重，我们在具体使用的时候很有必要把它标注的药品降一个等级使用，要不然很难保证实验效果，特别是在配标样做标线的时候，若出现A275/A220大于20%的情況，一定是试剂的纯度出了问题，应当检查。另外，过硫酸钾的质量非常重要，国内合格率很低，（曾经听人说95%都不行）很多人建议可用上海医药和上海爱建的。（大多数用户反映上海爱建的过硫酸钾比较好用）最好就是用进口的产品。
（三）玻璃器皿的清洗
实验用的比色管应购买大厂家的产品，质量有保证。清洗时要严格按照国标规定，用无氨水清洗。清洗仪器时候要注意通风。
（四）消解[ 5 ]
测总氮的时候，对压力和温度的时间要求会比较高，不到一定的火候，消解不到位。先升温半小时（其实这个时间不是确定的，不要太看重），然后放气至压力为零——目的是排空高压锅里的冷空气。再升温到120度，保持温度在120-124度之间，消解半个小时后自然降压至压力为零时拿出来，趁热摇匀，这是我的经验，后面还要加HCl，还得稍微震荡一下的。否则不摇匀的话底部的白色物质就粘在壁上了。有文献指出采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时，分别用电热恒温干燥箱和压力蒸汽灭菌器消解试样，对测定得到的总氮标准曲线和实际水样中总氮的含量进行了对比。结果表明，与压力蒸汽灭菌器消解方法相比，电热恒温干燥箱消解法操作简便、温度容易控制，节约了大量蒸馏水，且测定结果准确。此方法能够替代传统的水样预处理方法，在满足试验精度的前提下达到简化操作的目的。但是本人采用两种方法进行过实验，发现用前者的方法做出的结果误差较大。
（五）比色时的注意事项
由于实验要测定涉220nm和275nm这两个波长，可以先一次性测定样品在275nm处的吸光值，再测定样品在220nm处的吸光值，不要220nm和275nm轮流来回测量，这样会出现测量误差，影响曲线的平滑度。溶液中有不少离子对紫外光会产生吸收，其中碘离子，溴离子会对实验产生比较大的干扰，在实验过程中必须充分考虑这些因素。
（六）空白值出现波动
标准法中的参比溶液是无氨水，在实际工作中发现，当用无氨水去调节分光光度计达到正常后，放入空白样品测定，光度计显示值会出现负值，此时需重新用无氨水作参比调节光度计。终上所述，在实验时需用无氨水去调节光度计2次，首次是测定样品前，第二次是测定第一份样品后。
（七）NH3-N值高于总氮值
水样的NH3-N值不可能高于总氮值，但在现实中若废水中的铵态氮含量高，会出现NH3-N值高于总氮值，可能是碱性介质中，氨态氮以氨气形式散发于比色管气相中，此时测出的总氮会出现偏差。
参考文献：
[1] 王海燕.肾脏病学[M].第2 版.北京：人民卫生出版社，1996：1212-1213.
[2] GB 5749-2006.生活饮用水卫生标准[S].
[3] 李青，杨慧中.臭氧紫外联合-分光光度法测定水质总氮.江南大学检测与过程控制研究所.
[4] 吕晓洁，关屏.水体中总氮测定存在的问题研究.辽宁省环境监测中心站辽宁省环境监测中心站.
[5] 吕伟仙，葛滢，吴建之，常杰.植物中硝态氮、氨态氮、总氮测定方法的比较研究.浙江大学生命科学学院浙江大学分析测试中心浙江大学生命科学学院.
关键词：无氨水；消解；比色；空白值
总氮是指水中各种形态的无机和有机氮，总氮含量增高可能是受上游来水的影响，例如上游来水氮含量高于本段水质类型要求；农业面源污染，化肥的使用；居民生活污染，生活污水和生活固体废物；植被现状及地质土壤环境。当水中总氮的含量增加，生物和微生物就会随之大量繁殖，尤其是浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化，导致水体中溶解氧下降，长期饮用对身体极为不利。[ 1 ]。
《水和废水监测分析方法》用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮的含量，过程步骤比较简单，但用这个方法来测定总氮含量，对操作技术要求很高[ 2 ]。特别是在配制试剂过程中，因为药品因素以及操作人员操作技术不熟练，通常得出的工作曲线重复性差。本文结合本人的实验经验，对实验中的要点进行分析，总结了一些注意事项。
一、实验部分
1）方法原理（省略）。2）干扰及消除（省略）。3）方法的适用范围。该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L，上限为4mg/L。4）仪器。消解装置（厂家：韶关市泰鸿医疗器械有限公司；型号XJIV，此消解装置与高压锅等同），紫外可见分光光度计（厂家：HACP公司，型号：DR4000U）。玻璃仪器（天津市天科玻璃仪器制造有限公司）。5）试剂。制备无氨水：蒸馏水中加硫酸，在玻璃蒸馏器中小心进行重蒸馏操作，弃去开始时的初馏液，用具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液体，密封保存。其他试剂的制备比较简单，按照国标操作即可，其中氢氧化钠采用江阴市开来化工有限公司产品；盐酸采用淄博吉燦化工销售有限公司销售产品；硝酸钾购于南京试剂有限公司。6）步骤。本实验均严格按照国标所述步骤进行操作[ 3 ]。尤其是硝酸钾溶液的配制过程，除了要选择好的厂家生产的产品外，操作实验时还要仔细耐心。
二、实验数据
三、实验结果分析
（一）实验用无氨水[ 4 ]
为什么标准曲线总做不好呢？刚开始时以为是药品过硫酸钾的纯度不够，后来买的优级纯，还是出现上述问题。最终发现开始试验用水水是自己同事由自来水制备的纯水，里面的氨未有除尽。应该严格按照国标要求，用无氨水进行实验，最好用的是Million-Q超纯水。
（二）试剂
化学试剂问题对标准曲线的影响也非常大，刚开始用过硫酸钾氧化法测总氮，发现买的氯化钠里也含氮，过硫酸钾提纯了两次，标准曲线线做不好，而且用的灭菌锅经常拿来灭培养基，估计也有影响。现在的化学药品质量问题很严重，我们在具体使用的时候很有必要把它标注的药品降一个等级使用，要不然很难保证实验效果，特别是在配标样做标线的时候，若出现A275/A220大于20%的情況，一定是试剂的纯度出了问题，应当检查。另外，过硫酸钾的质量非常重要，国内合格率很低，（曾经听人说95%都不行）很多人建议可用上海医药和上海爱建的。（大多数用户反映上海爱建的过硫酸钾比较好用）最好就是用进口的产品。
（三）玻璃器皿的清洗
实验用的比色管应购买大厂家的产品，质量有保证。清洗时要严格按照国标规定，用无氨水清洗。清洗仪器时候要注意通风。
（四）消解[ 5 ]
测总氮的时候，对压力和温度的时间要求会比较高，不到一定的火候，消解不到位。先升温半小时（其实这个时间不是确定的，不要太看重），然后放气至压力为零——目的是排空高压锅里的冷空气。再升温到120度，保持温度在120-124度之间，消解半个小时后自然降压至压力为零时拿出来，趁热摇匀，这是我的经验，后面还要加HCl，还得稍微震荡一下的。否则不摇匀的话底部的白色物质就粘在壁上了。有文献指出采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时，分别用电热恒温干燥箱和压力蒸汽灭菌器消解试样，对测定得到的总氮标准曲线和实际水样中总氮的含量进行了对比。结果表明，与压力蒸汽灭菌器消解方法相比，电热恒温干燥箱消解法操作简便、温度容易控制，节约了大量蒸馏水，且测定结果准确。此方法能够替代传统的水样预处理方法，在满足试验精度的前提下达到简化操作的目的。但是本人采用两种方法进行过实验，发现用前者的方法做出的结果误差较大。
（五）比色时的注意事项
由于实验要测定涉220nm和275nm这两个波长，可以先一次性测定样品在275nm处的吸光值，再测定样品在220nm处的吸光值，不要220nm和275nm轮流来回测量，这样会出现测量误差，影响曲线的平滑度。溶液中有不少离子对紫外光会产生吸收，其中碘离子，溴离子会对实验产生比较大的干扰，在实验过程中必须充分考虑这些因素。
（六）空白值出现波动
标准法中的参比溶液是无氨水，在实际工作中发现，当用无氨水去调节分光光度计达到正常后，放入空白样品测定，光度计显示值会出现负值，此时需重新用无氨水作参比调节光度计。终上所述，在实验时需用无氨水去调节光度计2次，首次是测定样品前，第二次是测定第一份样品后。
（七）NH3-N值高于总氮值
水样的NH3-N值不可能高于总氮值，但在现实中若废水中的铵态氮含量高，会出现NH3-N值高于总氮值，可能是碱性介质中，氨态氮以氨气形式散发于比色管气相中，此时测出的总氮会出现偏差。
参考文献：
[1] 王海燕.肾脏病学[M].第2 版.北京：人民卫生出版社，1996：1212-1213.
[2] GB 5749-2006.生活饮用水卫生标准[S].
[3] 李青，杨慧中.臭氧紫外联合-分光光度法测定水质总氮.江南大学检测与过程控制研究所.
[4] 吕晓洁，关屏.水体中总氮测定存在的问题研究.辽宁省环境监测中心站辽宁省环境监测中心站.
[5] 吕伟仙，葛滢，吴建之，常杰.植物中硝态氮、氨态氮、总氮测定方法的比较研究.浙江大学生命科学学院浙江大学分析测试中心浙江大学生命科学学院.