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介绍了复合固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5的制备方法，用红外光谱、XRD、DSC—TGA、BET等多种方法对制备的催化剂进行表征。考察了催化剂制备条件如晶化温度、偏钒酸铵溶液浸渍前后焙烧与否以及V2O5的引入对催化剂活性的影响。结果表明，在晶化温度-10℃、偏钒酸铵溶液浸渍前后分别焙烧后制备的SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5催化剂具有最强的酸性和催化活性，用于乙酸正丁酯合成时酯化率达98．5％，并且有较高的稳定性。