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采用微波辅助萃取分析物，联合原子荧光光谱技术，建立了微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、萃取温度、萃取时间、固液比等微波萃取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为1．0～160．0μg/L，无机砷的检出限为0．20μg/L，相对标准偏差为0．3％，样品回收率为93．0％～98．5％。用本法分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷量。