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以三联噻吩为原料，三氯氧磷为缩合剂，N，N-二甲基甲酰胺为甲酰化剂，通过维尔斯迈尔反应，在0℃左右合成亲电试剂，用该亲电试剂取代三联噻吩α位的H，最后经碱性水解（pH=8）得到2，2′：5′，2″-四噻吩-5-甲醛，经过柱层析提纯得到纯度较高的2，2′：5′，2″-四噻吩-5-甲醛，收率达84．97％。采用FT—IR，UV—vis，^1H—NMR对其结构进行了表征和分析，用DSC进行测试和分析，得到了2，2′：5′，2″-四噻吩-5-甲醛的熔点和沸点，结果与文献报道一致。