氟碳聚醚单体——1,1,5-三氢八氟戊基缩水甘油醚合成研究——特种聚氨酯预聚体端羟基氟碳聚醚研究Ⅲ

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在合成氟碳聚醚单体1,1,5三氢八氟戊基缩水甘油醚(FGE2)的过程中,用气液色谱跟踪研究1,1,5三氢八氟戊醇(FOH2)与环氧氯丙烷(ECH)在NaOH存在下的缩合反应进程,发现该反应是一个可逆反应;反应温度较低(30℃)时反应速度太慢,反应温度过高(80℃)时平衡逆向移动,较适合的反应温度为50℃。当反应物摩尔比为:FOH2/ECH/NaOH=1/3/1~1.2时,在无水介质中,采用FOH2后加法,反应4~5h即达平衡;若NaOH过量5%~20%,转化率达90%以上,产率可达82%。采用ECH后加法,也得到良好结果。反应物经减压精密分馏,分离回收ECH和FOH2后,收集在266.6Pa真空度下b.p.68℃的馏分,得到FGE2产品,环氧值为0.3440~0.3471mol/100g,纯度达99%以上。
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