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采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,NiCl:与FeCl,的混合物为插层剂制备三元FeCl3-NiCl2-GIC。改真空下熔封玻璃管为在空气中直接熔封玻璃管,在反应体系中存在少量空气的条件下,考察了石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和反应时间等工艺因素对产物阶结构的影响。结果表明,改变反应体系中石墨与氯化物的摩尔比、FeCl3与NiCl2的摩尔比、反应温度和保温时间,在反应初期存在一定量空气的条件下也可以得到阶结构不同的FeCl3-NiCl2-GIC。当石墨与氯化物的摩尔比为3/