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改进了游离二氧化硅(fSiO2)测定中试样的分解方法,采用硫-磷混酸替代单独使用磷酸分解试样,防止了焦磷酸盐的形成,同时,氟硼酸对fSiO2的溶解率符合测定要求.改进的方法用于标准物质中fSiO2的测定,结果与标准值或磷酸溶矿重量法相符.对于w(fSiO2)= 3.26%的标样10次测定的RSD为2.4%.