液相色谱串联质谱法测定人血浆中硫酸黏菌素的浓度

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目的 建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中硫酸黏菌素的浓度.方法 内标选用多黏菌素B,血浆样品采用甲醇-5%三氯乙酸(50:50,V/V)沉淀蛋白.色谱柱为Dikma C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为水(含0.1%甲酸),流动相B为乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为40℃,进样量为10μL.采用电喷雾离子化,正离子模式下进行多反应监测多黏菌素E1(m/z 585.7→101.2)、多黏菌素E2(m/z 578.8→101.2)和内标多黏菌素B(m/z 602.7→241.4).结果 硫酸黏菌素在0.1~10μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9982),定量限为0.1μg·mL-1,日内与日间精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性均符合方法学要求.结论 本方法简便、快速、灵敏,可用于测定人体内硫酸黏菌素的浓度.
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