豆蔻等含挥发油类中药保质期的监测研究

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  摘要:目的:监测豆蔻、砂仁、草果、肉豆蔻不同规格、不同放置时间性状、醚溶性浸出物含量的变化。方法:对不同贮藏时间的色泽和气味、虫蛀、泛油现象进行性状考察;测定醚溶性浸出物的含量。结果:豆蔻等含挥发油类中药贮存时间为0~9个月,性状无明显变化,醚溶性浸出物的含量无显著差异(P>0.05),但贮存时间为12个月以上的含量较0~9个月的有显著差异(P<0.05)。结论:粉碎成颗粒状后20g小包装的保质期,豆蔻、砂仁、草果以6个月内为最佳,肉豆蔻以9个月内为最佳。
  关键词:豆蔻等;性状;醚溶性浸出物含量;保质期
  
  
  随着中医中药的广泛应用,中药材的安全有效日益成为中医药发展的重要问题。笔者通过对豆蔻等含挥发油类中药材不同规格、不同放置时间的性状、醚溶性浸出物监测研究,探讨此类中药材如何储存应用才能到达科学合理,为临床医师合理使用此类中药材提供参考。
  1 仪器与材料
  索氏提取器,回流装置,稳定性实验箱,冰箱,Mettler-AE100型电子天平,无毒聚乙烯塑料透明袋,五氧化二磷。
  2 方法与结果
  2.1 实验方法
  2.1.1 样品的制备按药典包装条件,选取3批样品,按上市包装条件,分别用无毒聚乙烯塑料透明袋包装,每袋1kg,每批样品取3份,放入药品综合稳定性实验箱中,避光,干燥,以避免其他因素带来的干扰。备测定保质期用。进行饮片质量稳定性考察,根据实际情况确定其保质期。
  2.1.2性状考察分别从综合稳定性实验箱中于3、6、9、12个月定时取出豆蔻等含挥发油类饮片(3份/组),置-20℃冰箱中以终止反应。对不同贮藏时间的色泽和气味、虫蛀、泛油现象进行性状考察。
  2.1.3醚溶性浸出物的含量测定分别取豆蔻粗粉30g、砂仁及草果粗粉各5g、肉豆蔻粗粉20g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并与105℃干燥至恒重。其减失重量即为醚溶性浸出物的重量。
  2.2实验结果
  表1豆蔻不同贮藏期的性状考察、醚溶性浸出物含量
  样品
  贮藏期 豆蔻个货 豆蔻颗粒
   性状观察 醚溶性浸出物含量(%) 性状 醚溶性浸出物含量(%)
  0个月 呈类球形,表面黄白至淡黄棕色,气芳香,味略似樟脑。无虫蛀,无泛油。 12.69 呈颗粒状,外表黄白色至淡黄棕色,种子暗棕色,气芳香,味略似樟脑。无虫蛀,无泛油。 13.52
  3个月 无变化 12.56 无变化 13.43
  6个月 无变化 12.48 无变化 12.84
  9个月 无变化 11.23 无变化 10.77
  12个月 呈类球形, 表面黄白至黄棕色,气芳香,味略似樟脑。无虫蛀,无泛油。 10.44 呈颗粒状,外表淡黄白至淡黄棕色,种子暗黄棕色,气芳香,樟脑味淡。无虫蛀,少有泛油。 9.86
  上表说明,从性状来看,豆蔻个货在12个月内是稳定的,豆蔻颗粒在9个月内是稳定的。其醚溶性浸出物的含量随着贮存时间的延长,含量降低。经统计学处理,贮存时间为0~6个月的豆蔻,醚溶性浸出物的含量无显著差异(P>0.05),但贮存时间为9个月以上的豆蔻的含量较0~6个月的有显著差异(P<0.05)。
  表2砂仁不同贮藏期的性状考察、醚溶性浸出物含量
  样品
  贮藏期 砂仁个货 砂仁颗粒
   性状观察 醚溶性浸出物含量(%) 性状 醚溶性浸出物含量(%)
  0个月 种子团呈椭圆形或卵圆形,深棕色,气味稍淡。无虫蛀,无泛油。 9.22 呈颗粒状,断面黄棕色至红棕色,香气较淡。无虫蛀,无泛油。 9.78
  3个月 无变化 9.04 无变化 9.64
  6个月 无变化 8.87 无变化 9.21
  9个月 无变化 8.52 呈颗粒狀,断面红棕色至深棕色,香气淡。无虫蛀,少有泛油。 8.03
  12个月 种子红棕色,味淡。无虫蛀,无泛油。 8.21 呈颗粒状,断面深棕色至棕褐色,香气淡。无虫蛀,少有泛油。 7.52
  上表说明,从性状来看,砂仁个货在12个月内是稳定的,而砂仁颗粒在6个月内是稳定的。其醚溶性浸出物的含量随着贮存时间的延长,含量降低。经统计学处理,贮存时间为0~6个月的砂仁,醚溶性浸出物的含量无显著差异(P>0.05),但贮存时间为9个月以上的砂仁的含量较0~6个月的有显著差异(P<0.05)。
  
  表3草果不同贮藏期的性状考察、醚溶性浸出物含量
  样品
  贮藏期 草果个货 草果颗粒
   性状观察 醚溶性浸出物含量(%) 性状 醚溶性浸出物含量(%)
  0个月 种子红棕色,质硬,有特异香气。无虫蛀,无泛油。 7.35 呈颗粒状,表面红棕色,断面灰白色。香气特异,味辛、微苦。无虫蛀,无泛油。 7.80
  3个月 无变化 7.31 无变化 7.75
  6个月 无变化 7.08 无变化 7.44
  9个月 无变化 6.63 表面红棕色,断面黄白色。有较浓郁的香气。无虫蛀,无泛油。 6.32
  12个月 种子红棕色,质硬,有特异香气。无虫蛀,无泛油。 6.01 呈颗粒状,表面红棕色,断面灰白色。有香气。无虫蛀,少有泛油。 5.88
  上表说明,从性状来看,草果个货在12个月内是稳定的,草果颗粒在6个月内是稳定的,但醚溶性浸出物的含量随着贮存时间的延长,含量降低。经统计学处理,贮存时间为0~6个月的草果,醚溶性浸出物的含量无显著差异(P>0.05),但贮存时间为9个月以上的草果的含量较0~6个月的有显著差异(P<0.05)。
  表4肉豆蔻不同贮藏期的性状考察、醚溶性浸出物含量
  样品
  贮藏期 肉豆蔻个货 肉豆蔻颗粒
   性状观察 醚溶性浸出物含量(%) 性状 醚溶性浸出物含量(%)
  0个月 表面灰棕色或灰黄色,断面显棕黄相杂的大理石花纹,富油性,香气浓。无虫蛀,无泛油。 15.34 呈颗粒状,表面灰棕色或灰黄色,断面显棕黄相杂的大理石花纹,富油性,气香浓烈。无虫蛀,无泛油。 15.76
  3个月 无变化 15.21 无变化 15.68
  6个月 无变化 15.06 无变化 15.49
  9个月 无变化 14.77 无变化 15.47
  12个月 表面灰棕色或灰黄色,富油性,香气浓。无虫蛀,无泛油。 14.51 表面棕黄色或黄棕色,断面大理石花纹较深,富油性,香气浓。无虫蛀,少有泛油。 13.26
  上表说明,从性状来看,肉豆蔻个货在12个月内是稳定的,肉豆蔻颗粒在9个月内是稳定的。其醚溶性浸出物的含量随着贮存时间的延长,含量降低。经统计学处理,贮存时间为0~9个月的肉豆蔻,醚溶性浸出物的含量无显著差异(P>0.05),但贮存时间为12个月以上的肉豆蔻的含量较0~9个月的有显著差异(P<0.05)。
  3 结论
  综上所述,临床储存使用豆蔻等含挥发油类中药材的保质期,豆蔻、砂仁、草果以6个月内为最佳,肉豆蔻以9个月内为最佳,在此期间内中药材性状、挥发油含量均无显著差异。建议临床注意豆蔻等含挥发油类中药材应在其包装6个月内使用,以保证达到其预期功能与主治效果。
  项目基金:本文为威海市科技局科技发展计划项目,编号2011-2-90-4。
  
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