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【摘要】利用快速检测方法测定葵花籽原油中胶质与蜡的含量。实践证明，该方法简单，检测时间短，检测结果可靠。
【关键词】葵花籽原油；蜡；胶质；替代方法
Gum and sunflower oil in the rapid determination of the wax content and application of alternative methods
Tang Hui-ling
（Hebei Champion Detection Technology Co.， Ltd Shijiazhuang Hebei 050000）
【Abstract】Determination of sunflower oil in the gum and wax using rapid detection methods. Practice has proved that this method is simple， short detection time， and reliable test results.
【Key words】Sunflower oil；Wax；Gum；Alternative
1. 前言
（1）随着人们生活水平的提高和对转基因的担忧，居民消费的大宗食用油脂已经从传统的大豆油、菜籽油，逐步转向葵花籽油、玉米油。目前，葵花籽油已占全球各种食用植物油的第2位，我国葵花籽油销售量占食用油销售量的8%左右[1]。
（2）近几年，我国葵花籽油精炼生产的规模在不断扩大，一般上规模的企业均采用连续精炼进行葵花籽原油的加工，因此，对葵花籽原油质量有明确的指标要求。国际贸易中共用的贸易规则是美国油脂协会的规则，主要对游离脂肪酸、水分及挥发物、不溶性杂质、色泽等项目有规定，然而，由于葵花籽原油含有一定的蜡，在进行油脂加工时，必须进行冬化脱蜡处理后，一级葵花籽油的冷冻试验才能合格[2～3]。因此，在进行冬化脱蜡设备与工艺设计时，对葵花籽原油中的蜡含量规定在1 000 mg/kg以下。然而，葵花籽原油的蜡含量测定是一件非常费时的事情。
（3）国内外测定植物油中蜡含量的方法很多：采用萃取方式的重量分析法、气液相对乙醇水解的蜡酯进行分析、浊度测定蜡含量等，但这些方法不仅需要投资专用仪器，而且耗时长，有些方法的重现性还不好。油脂中的蜡是高级一元羧酸与高级一元醇形成的酯，是一种带有弱亲水基的亲脂性化合物。温度高于40℃时，蜡的极性微弱，溶解于油脂中，随着温度的下降，蜡分子在油中的游动性降低，蜡分子中的酯健极性增强，特别是低于30℃时，蜡形成结晶析出，并形成较为稳定的胶体系统。在此低温下持续一段时间后，蜡晶体相互凝聚成较大的晶体，比重增加而变成悬浊液[4]。
（4）本试验立足于仪器投资小、检测时间短、检测方法简单、检测结果重现性好等原则，探索一种以葵花籽原油中胶质与蜡的含量代替蜡含量的测定方法。
2. 材料与方法
2.1 试验材料。葵花籽原油，乌克兰产；Φ15 cm定性滤纸。
2.2 主要仪器设备。电子秤，型号TE612一L，d=0.01g，德国Sartorius公司；台式高速离心机，型号TD-5M，湖南凯达科学仪器有限公司；台式离心机，型号TD-5M，配套用250 mL离心杯；400 mm*200 mm的搪瓷盘。
2.3 试验方法。
（1）根据油脂取样原则对采购的葵花籽原油进行取样。对空离心杯进行称重（重量W1），当环境温度在30℃以下时，向空离心杯倒入一定量样品（此时的离心杯与样品的重量为W2），放到离心机中分离20 min，取出离心杯，倒出上层清油。取一搪瓷盘平放，放上定性滤纸，把已倒出清油的离心杯倒立在滤纸上，沥干20min以上，取下离心杯称重，重复上述操作直至重量（重量W3）不变为止。根据以下公式计算葵花籽原油中胶质与蜡的含量。
（2）葵花籽原油中胶质与蜡的含量（%）=（ W3- W l）/ （ W2- W l）×100%。
（3）如果环境温度30℃以上，需要把从运输工具或油罐取来的样品先放人冰箱快速冷却到30℃，然后按照上述方法进行试验。
3. 结果与讨论
3.1 葵花籽原油中胶质与蜡含量的测定。
（1）我们曾尝试投资小的浊度测定蜡含量，添置了浊度仪等仪器，试验发现，标准油样每次都要现配现做，油样配好后长期不使用，油样中的蜡会部分析出，对测定结果的准确性有一定影响。测定未知油样的蜡含量时，每次绘制关系曲线都需要该油样的无蜡油作为底油进行。此方法测定一个样品需要耗时数天，无法满足葵花籽原油接收前的检测要求，影响葵花籽原油的接收，供应商不满意。
（2）由于葵花籽原油在国际贸易中没有蜡含量的规定，企业为了保证生产正常进行与降低生产成本的需要，在采购合同中约定这方面的指标，因此，该项目的检测精密度要求不必太高。葵花籽油中蜡的熔点为79℃～81℃[5]，当油温低于30℃时，蜡会形成结晶析出，由于葵花籽原油中含有一定的磷脂等胶体物质，所以会形成较为稳定的胶体系统。于是，我们尝试用葵花籽原油中胶质与蜡的含量一起检测的方法，以缩短葵花籽原油进厂验收时问。
（3）具体做法：根据油脂取样原则对采购的葵花籽原油进行取样。称空离心杯重量，向空离心杯倒入110 g左右样品，放到高速（4000 r/rain）离心机中分离20 min，取出离心杯，倒出上层清油。取一搪瓷盘平放，放上一张定性滤纸，把已倒出清油的离心杯倒立在滤纸上，沥干20 min，取下离心杯称重。称完重，继续把离心杯倒立在滤纸上，每隔10 min取下称重一次，直至两次连续称重结果之差不超过0.00 g为止。对胶质与蜡的含量不同的葵花籽原油分别取样测定，试验结果见表1。
（4）由表1可以看出，当沥干时间达到50 min左右时，两次连续称重结果之差不超过0.00 g，这样，一个葵花籽原油样品的胶质与蜡的含量检测时间约1 h，而检测葵花籽原油的水分及挥发物项目一般需要1个多小时。因此，使用上述方法检测胶质与蜡的含量不会影响葵花籽原油的接收。
3.2 快速测定方法的应用。将该测定方法与200 t/d连续炼油和冬化脱蜡生产线的生产实际情况相结合，当葵花籽原油中胶质与蜡的含量在1%以下，油脂精炼与冬化脱蜡生产非常顺利进行；当葵花籽原油中胶质与蜡的含量在1～3%时，油脂精炼与冬化脱蜡生产比较顺利进行；当葵花籽原油中胶质与蜡的含量在3%～5%时，通过降低产量可以勉强维持生产的连续进行；当葵花籽原油中胶质与蜡的含量达到5%以上时，因冬化过滤速度只能达到正常产量的10%左右，碱炼工段不得不经常停车，无法进行连续生产。
4. 结论
本试验结合葵花籽原油特点，摸索出葵花籽原油中胶质与蜡含量的快速检测方法，并将试验结果与葵花籽原油连续精炼生产实践相结合。实践证明：该方法简单，检测时间短，检测结果可靠，具有一定的实际应用价值。
参考文献
[1] 王瑞元.我国食用植物油的产需简况与学习贯彻《粮油加工业“十二五”发展规划》的建议[J].粮食与食品工业，2012，19（3）：1～6.
[2] 宫旭洲等.葵花油加工新工艺的特点和推广价值[J].粮食与食品工业，2012，19（6）：8～9.
[3] 张晶.葵花籽油常规脱蜡技术的探讨[J].粮食与食品工业。2001（3）：31～34.
[4] 李疆.葵花籽油脱蜡生产实践[J].中国油脂，2008，33（5）：70～71.
[5] 何东平.油脂制取及加工技术[M].武汉：湖北科技出版社，1998
【关键词】葵花籽原油；蜡；胶质；替代方法
Gum and sunflower oil in the rapid determination of the wax content and application of alternative methods
Tang Hui-ling
（Hebei Champion Detection Technology Co.， Ltd Shijiazhuang Hebei 050000）
【Abstract】Determination of sunflower oil in the gum and wax using rapid detection methods. Practice has proved that this method is simple， short detection time， and reliable test results.
【Key words】Sunflower oil；Wax；Gum；Alternative
1. 前言
（1）随着人们生活水平的提高和对转基因的担忧，居民消费的大宗食用油脂已经从传统的大豆油、菜籽油，逐步转向葵花籽油、玉米油。目前，葵花籽油已占全球各种食用植物油的第2位，我国葵花籽油销售量占食用油销售量的8%左右[1]。
（2）近几年，我国葵花籽油精炼生产的规模在不断扩大，一般上规模的企业均采用连续精炼进行葵花籽原油的加工，因此，对葵花籽原油质量有明确的指标要求。国际贸易中共用的贸易规则是美国油脂协会的规则，主要对游离脂肪酸、水分及挥发物、不溶性杂质、色泽等项目有规定，然而，由于葵花籽原油含有一定的蜡，在进行油脂加工时，必须进行冬化脱蜡处理后，一级葵花籽油的冷冻试验才能合格[2～3]。因此，在进行冬化脱蜡设备与工艺设计时，对葵花籽原油中的蜡含量规定在1 000 mg/kg以下。然而，葵花籽原油的蜡含量测定是一件非常费时的事情。
（3）国内外测定植物油中蜡含量的方法很多：采用萃取方式的重量分析法、气液相对乙醇水解的蜡酯进行分析、浊度测定蜡含量等，但这些方法不仅需要投资专用仪器，而且耗时长，有些方法的重现性还不好。油脂中的蜡是高级一元羧酸与高级一元醇形成的酯，是一种带有弱亲水基的亲脂性化合物。温度高于40℃时，蜡的极性微弱，溶解于油脂中，随着温度的下降，蜡分子在油中的游动性降低，蜡分子中的酯健极性增强，特别是低于30℃时，蜡形成结晶析出，并形成较为稳定的胶体系统。在此低温下持续一段时间后，蜡晶体相互凝聚成较大的晶体，比重增加而变成悬浊液[4]。
（4）本试验立足于仪器投资小、检测时间短、检测方法简单、检测结果重现性好等原则，探索一种以葵花籽原油中胶质与蜡的含量代替蜡含量的测定方法。
2. 材料与方法
2.1 试验材料。葵花籽原油，乌克兰产；Φ15 cm定性滤纸。
2.2 主要仪器设备。电子秤，型号TE612一L，d=0.01g，德国Sartorius公司；台式高速离心机，型号TD-5M，湖南凯达科学仪器有限公司；台式离心机，型号TD-5M，配套用250 mL离心杯；400 mm*200 mm的搪瓷盘。
2.3 试验方法。
（1）根据油脂取样原则对采购的葵花籽原油进行取样。对空离心杯进行称重（重量W1），当环境温度在30℃以下时，向空离心杯倒入一定量样品（此时的离心杯与样品的重量为W2），放到离心机中分离20 min，取出离心杯，倒出上层清油。取一搪瓷盘平放，放上定性滤纸，把已倒出清油的离心杯倒立在滤纸上，沥干20min以上，取下离心杯称重，重复上述操作直至重量（重量W3）不变为止。根据以下公式计算葵花籽原油中胶质与蜡的含量。
（2）葵花籽原油中胶质与蜡的含量（%）=（ W3- W l）/ （ W2- W l）×100%。
（3）如果环境温度30℃以上，需要把从运输工具或油罐取来的样品先放人冰箱快速冷却到30℃，然后按照上述方法进行试验。
3. 结果与讨论
3.1 葵花籽原油中胶质与蜡含量的测定。
（1）我们曾尝试投资小的浊度测定蜡含量，添置了浊度仪等仪器，试验发现，标准油样每次都要现配现做，油样配好后长期不使用，油样中的蜡会部分析出，对测定结果的准确性有一定影响。测定未知油样的蜡含量时，每次绘制关系曲线都需要该油样的无蜡油作为底油进行。此方法测定一个样品需要耗时数天，无法满足葵花籽原油接收前的检测要求，影响葵花籽原油的接收，供应商不满意。
（2）由于葵花籽原油在国际贸易中没有蜡含量的规定，企业为了保证生产正常进行与降低生产成本的需要，在采购合同中约定这方面的指标，因此，该项目的检测精密度要求不必太高。葵花籽油中蜡的熔点为79℃～81℃[5]，当油温低于30℃时，蜡会形成结晶析出，由于葵花籽原油中含有一定的磷脂等胶体物质，所以会形成较为稳定的胶体系统。于是，我们尝试用葵花籽原油中胶质与蜡的含量一起检测的方法，以缩短葵花籽原油进厂验收时问。
（3）具体做法：根据油脂取样原则对采购的葵花籽原油进行取样。称空离心杯重量，向空离心杯倒入110 g左右样品，放到高速（4000 r/rain）离心机中分离20 min，取出离心杯，倒出上层清油。取一搪瓷盘平放，放上一张定性滤纸，把已倒出清油的离心杯倒立在滤纸上，沥干20 min，取下离心杯称重。称完重，继续把离心杯倒立在滤纸上，每隔10 min取下称重一次，直至两次连续称重结果之差不超过0.00 g为止。对胶质与蜡的含量不同的葵花籽原油分别取样测定，试验结果见表1。
（4）由表1可以看出，当沥干时间达到50 min左右时，两次连续称重结果之差不超过0.00 g，这样，一个葵花籽原油样品的胶质与蜡的含量检测时间约1 h，而检测葵花籽原油的水分及挥发物项目一般需要1个多小时。因此，使用上述方法检测胶质与蜡的含量不会影响葵花籽原油的接收。
3.2 快速测定方法的应用。将该测定方法与200 t/d连续炼油和冬化脱蜡生产线的生产实际情况相结合，当葵花籽原油中胶质与蜡的含量在1%以下，油脂精炼与冬化脱蜡生产非常顺利进行；当葵花籽原油中胶质与蜡的含量在1～3%时，油脂精炼与冬化脱蜡生产比较顺利进行；当葵花籽原油中胶质与蜡的含量在3%～5%时，通过降低产量可以勉强维持生产的连续进行；当葵花籽原油中胶质与蜡的含量达到5%以上时，因冬化过滤速度只能达到正常产量的10%左右，碱炼工段不得不经常停车，无法进行连续生产。
4. 结论
本试验结合葵花籽原油特点，摸索出葵花籽原油中胶质与蜡含量的快速检测方法，并将试验结果与葵花籽原油连续精炼生产实践相结合。实践证明：该方法简单，检测时间短，检测结果可靠，具有一定的实际应用价值。
参考文献
[1] 王瑞元.我国食用植物油的产需简况与学习贯彻《粮油加工业“十二五”发展规划》的建议[J].粮食与食品工业，2012，19（3）：1～6.
[2] 宫旭洲等.葵花油加工新工艺的特点和推广价值[J].粮食与食品工业，2012，19（6）：8～9.
[3] 张晶.葵花籽油常规脱蜡技术的探讨[J].粮食与食品工业。2001（3）：31～34.
[4] 李疆.葵花籽油脱蜡生产实践[J].中国油脂，2008，33（5）：70～71.
[5] 何东平.油脂制取及加工技术[M].武汉：湖北科技出版社，1998