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在0.1mol·L~(-1)LiCl(w)——0.05mol·L~(-1)TPAsTPB(nb)体系中,采用四电极半微分循环伏要法,探讨了过氧化氢存在下FeCl_3(w)与FeCP_2(nb)电对在水/硝基苯界面的电子传递催化波的特性,所得半微分极谱峰良好,峰电流e,与Fe(Ⅲ)浓度成正比,与氧化剂过氧化氢浓度的平方根有线性关系.且通过对体系半积分曲线的对数分析,估算了有关常数。