【摘 要】
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建立高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量.采用振荡的方式,以甲醇对样品进行提取.用ACE EXCEL 3 C18–AR(150 mm×4.6 mm,3μm)为色谱柱,以甲醇–水(含0.1％甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式.N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1～500 ng/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.2ng/mL.加标样品的平均回收率为97.8％,测定结果的相对标准偏差为5.1％(n=6).对7家企业共45批盐酸
【机 构】
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云南省食品药品监督检验研究院,云南昆明 650000
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建立高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量.采用振荡的方式,以甲醇对样品进行提取.用ACE EXCEL 3 C18–AR(150 mm×4.6 mm,3μm)为色谱柱,以甲醇–水(含0.1％甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式.N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1～500 ng/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.2ng/mL.加标样品的平均回收率为97.8％,测定结果的相对标准偏差为5.1％(n=6).对7家企业共45批盐酸雷尼替丁胶囊样品进行检测,均检出N-亚硝基二甲胺,其中16批次在限度范围内,29批次超出限度.该方法优化了质谱参数,提高了检测灵敏度,为保证该品种的安全用药及质量监管提供科学依据.
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