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利用选区电子衍射和Ｘ射线衍射研究了互不固溶系统Ｃｕ－Ｔａ和Ｃｕ－Ｎｂ纳米多层膜的固态反应非晶化的可能性，结果表明：当单层厚度减小到一定程度，成分为２５～３０％Ｃｕ的多层膜可以通过退火实现固态反应非晶化，从而获得具有正混合热系统的非晶薄膜，在Ｃｕ－Ｔａ系统中还获得了厚０．８μｍ的非晶态薄膜，互不固溶系统多层膜固态反应非晶化的热力学驱动力主要源于多层膜界面自由能。