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采用荧光光谱法对金（Ⅲ）-罗丹明B-碘化钾水溶液体系进行了研究。探讨了溶液的pH值、碘化钾-抗坏血酸用量、表面活性剂用量、荧光剂用量和外加干扰离子对该体系荧光光谱的影响。在溶液pH=4．0和固定抗坏血酸用量的条件下，体系的荧光强度随Au（Ⅲ）含量的增加而有规律的降低。据此确定了测定Au（Ⅲ）的一种方法。Au（Ⅲ）含量在0—160ng／10mL范围内与荧光强度猝灭值呈线性关系。该方法简便、快速、灵敏度比该体系采用吸光光度法时提高了10倍以上。