将杉木木粉经苯酚液化、熔融纺丝后,在甲醛、盐酸和蒸馏水组成的固化液中固化,得到木质碳纤维原丝。讨论了木质碳纤维原丝在固化过程中的表面形貌、官能团变化、微晶结构和热稳定性。得到的结论如下:①固化过程中,原丝表面保持平滑,未发生明显变化,固化升温时间达到4h后固化比较完全,原丝内部结构致密。②固化条件为3h+2h时,苯环上的H原子开始被取代,原丝进入固化交联初阶段。升温时间达到4h后生成的亚甲基键和苯环上的羟基发生脱水缩合反应,生成C-O-C和少量C-C=O结构,交联反应加强。③不同固化阶段原丝的片层间距(d002)均稳定在0.448~0.479范围内,同时,沿c轴上的堆积高度(Lc)在1h+2h时最小,2h+2h时最大,2h后略微下降,随着固化时间增加,维持在0.805~0.833范围内。④固化初期原丝的热稳定性较差,在900℃失重率达99.3%;升温时间从2h到5h时,失重率从63.9%逐渐降到52.8%,原丝稳定性提高。⑤原丝中微孔的比例随固化时间的增加呈增大趋势,固化过程中有部分非微孔的孔隙向微孔转化。