【摘 要】
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建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。比较了多种提取方法,最终采用缓冲溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。采用电喷雾离
【机 构】
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盐城出入境检验检疫局检测中心,江苏出入境检验检疫局,
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建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。比较了多种提取方法,最终采用缓冲溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。采用电喷雾离子源ESI,正离子扫描模式,选择M+H为监测离子,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度系统。在5.0—200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99。通过阴性样品的加标回收实验,方法的定量限LOQ(S/N=10)为5.0μg/kg,检出限LOD(S/N=3)为1.0μg/kg,3个添加水平中,蜂蜜的加标回收率在60%—120%之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.11%—9.26%之间。该法简单、灵敏、特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证。
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