环三磷腈基三臂氯化聚醚粘合剂的合成与热性能

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以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛、苯酚钠和环氧氯丙烷(ECH)为原料,依次经亲核取代反应、还原反应和阳离子开环聚合反应,合成出环三磷腈基三臂氯化聚醚TCPCP。利用红外光谱、核磁共振、元素分析和蒸汽渗透压法(VPO),对所得中间体及TCPCP的结构进行了表征。重点研究了以1,3,5-三(4-羟甲基苯氧基)-1’,3’,5’-三(苯氧基)环三磷腈(PN-3OH)为起始剂、ECH为聚合单体、三氟化硼乙醚络合物(BF3·Et2O)为催化剂的阳离子开环聚合反应,确定了最佳反应条件:以甲苯和1,2-二氯乙烷的混合溶剂(V(甲苯)∶V(1,2-二氯乙烷)=1∶3)为反应溶剂,n(BF3·Et2O)∶n(—OH)=1∶1,引发反应温度为20~25℃,聚合反应温度为0℃。并对产物TCPCP进行了热性能研究,结果表明,TCPCP的玻璃化转变温度(Tg)为-43.66℃,800℃时的残焦量为4.89%。
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