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目的分析液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测载脂蛋白(apo) C-Ⅰ、C-Ⅱ和C-Ⅲ的酶解效率,为其准确定量检测提供依据。方法对不同apo C含量的混合人血清样品进行变性、还原、烷基化等前处理,经胰蛋白酶酶解,用LC-MS/MS定量检测目标肽段;分析多肽释放图谱和样品间多肽释放的相关性。结果肽段TP(apo C-Ⅰ)、TY(apo C-Ⅱ)和GW(apo C-Ⅲ)的响应值较高。酶解1 h时,肽段ES和DA即达释放峰值; 3 h时,TY释放最充分;而TP、GW和EF的释放速率相对较慢,在8 h达最高