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应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化，确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL，相关系数r为0.9994，方法检出限为0.12ng/mL，定量限为0.36ng/mL，方法回收率为94.87%-96.80%，RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高，可用于煤样品中砷含量的测定。