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采用柠檬酸-硝酸盐法合成了碱土金属双掺杂的Pr0.6CarSr0.4-xFeO3-δ(x=0.0~0.4)系列复合氧化物粉体。用TG-DTA,XRD,FT-IR,SEM等手段对产物中钙钛矿物相的形成及微结构进行了表征。结果表明,样品在800℃焙烧2h后显现钙钛矿结构的主要衍射峰;随热处理温度的升高,XRD谱峰强度逐渐增大,1000℃煅烧2h即得到正交钙钛矿结构的单相固溶体;系列样品结晶化程度和晶粒尺寸随样品中Ca含量的增大而减小;电导率测试结果表明,Ca2+、Sr2+双掺杂样品的电导率随Sr2+含量的增大而增大,低温段(T≤650℃)烧结陶瓷体的导电行为遵循小极化子导电机制.