【摘 要】
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目的建立测定两种虫草样品中腺苷和虫草素含量的在线提取高效液相色谱定量分析方法。方法样品提取条件为:样品粉末和硅藻土均匀混合后置于空预柱芯中,并装入预柱套,组成样品
【机 构】
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广东东阳光药业有限公司国家中医药管理局重点研究室; 北京中医药大学中药学院中药现代研究中心; 遵义医学院珠海校区;
【基金项目】
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国家工信部中药材提升和保障领域项目
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目的建立测定两种虫草样品中腺苷和虫草素含量的在线提取高效液相色谱定量分析方法。方法样品提取条件为:样品粉末和硅藻土均匀混合后置于空预柱芯中,并装入预柱套,组成样品提取池;将样品提取池置于70℃柱温箱中,以水为提取溶剂,提取溶剂以流速1.5 m L·min-1依次通过提取池、保护柱ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×12.5 mm,5μm)和分析柱ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)产生压力进行在线加压溶剂提取及色谱分析。色谱条件:ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温20℃,流动相为水-甲醇梯度洗脱,流速1.5 m L·min-1,检测波长260 nm。结果腺苷及虫草素质量浓度分别在1.0150.32μg·m L-1(r=1.000)和3.98198.94μg·m L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为103.5%及97.8%,RSD均小于5%;3批冬虫夏草样品的腺苷含量范围为0.240.30 mg·g-1;3批蛹虫草样品的腺苷含量范围为0.180.37 mg·g-1;虫草素仅在3批蛹虫草样品中被检测到,其含量为0.741.19 mg·g-1。结论该方法准确可靠,可用于冬虫夏草和蛹虫草的质量评价。
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