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建立了毛细管气相色谱测定三（3-羟丙基）膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35 m×0.32 mm×0.3μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器。在优化的条件下,以内标标准曲线法（正丁醇作为内标物）定量,测定的相对标准偏差为1.52%~2.50%,平均回收率为98.8%~100.6%,该方法具有简便、快速、准确的特点。