采用有机分析中不常用的25 m L进样系统,以增大进样量,降低检出限,建立了一种以吹扫捕集进行前处理,气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱仪测定水中苯乙烯单体氢同位素的方法,同时考察了目标物单体氢同位素分馏的影响因素。结果表明,在充分吹扫捕集的情况下,目标物全部进入捕集阱进行吸附解析,不会引起目标物的单体氢同位素的分馏。在分流进样方式下,目标物以一定的分流比进入气相色谱仪,目标物的峰型尖锐,信号降低,目标物的单体氢同位素发生分馏,单体氢同位素值大幅降低;在不分流进样方式下,目标物的峰型较差,信号较强,目标物的单体氢同位素不会发生分馏。其在高中低各浓度(10.0、30.0、50.0、60.0、80.0、100.0μg·L-1)的平行性较好,检测下限为10.0μg·L-1,可以为单体氢同位素的分析方法开发提供一定的基础,并可以用于无氯代物的污染较重的场地。