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研究了DETA沉淀回收法中有机铑沉淀的消解方法和测定方法。采用王水消解体系,聚四氟乙烯罐密闭高温消解法,可使铑转入无机酸体系,方法简单方便。所得试液采用水相分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和硝酸六铵合钴重量法进行对比测定,比较测定方法的精密度,并在消解液中加入铑标准溶液测定加标回收率考察各测定方法的准确度。结果表明3种测定方法均具有较好的精密度和准确度,重量法更适合高含量样品中的铑的测定。