笼状磷酸酯PEPA的合成工艺改进

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研究了阻燃剂中间体双环笼状磷酸酯1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)的合成,并对其合成时的物料配比、溶剂种类、反应温度、反应时间及后处理方式进行了系统研究,改进了工艺。在物料比0.9~1,二氧六环为溶剂,梯度升温反应7h,采用乙醇洗涤后处理的工艺条件下,将产率由文献报道的85%提高到了96%,纯度达96%以上,溶剂回收率达95%。采用红外、核磁、元素分析及液相色谱等对产品进行了表征。
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