【摘 要】
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分别制备了4种H2SO4-SiO2。以H2SO4-SiO2为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应,在无溶剂条件下,催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素。以4种不同H2SO4-SiO2、
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分别制备了4种H2SO4-SiO2。以H2SO4-SiO2为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应,在无溶剂条件下,催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素。以4种不同H2SO4-SiO2、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应原料的物质的量比设计了五因素四水平的正交试验,得到负载硫酸催化反应的最佳条件:n(H2SO4)∶n(Si)=0.75∶1,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.35 g(间苯二酚0.04 mol),反应时间95 m in,反应温度105℃,最佳条件下产品收率为72.4%。
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