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摘 要：晶种分解过程是影响氧化铝产品粒度的关键环， 晶种分解过程中的产品粒度好坏直接决定了焙烧氧化铝产品的粒度。粒度定量控制是提高产品质量的保证。然而其粒度分布存在周期性变化的状况，目前是影响我公司正常生产的关键所在。
关键词：氢氧化铝粒度；周期性；控制措施
【分类号】：TF821
1、前言：
三门峡义翔铝业有限公司氧化铝生产采用拜耳法生产工艺，所采用矿石为一水硬铝石，目前矿石铝硅比4.5左右，产品质量等级为一级品。本厂自投产以来所产出的氧化铝各项质量指标十分优良，但目前分级工序产出的氢氧化铝粒度出现周期性细化，且持续时间较长，直接影响到氧化铝产品粒度。
氢氧化铝颗粒过细，危害很大：易吸附碱液及杂质，对洗涤及过滤造成困难；降低立盘过滤机及平盘过滤机的设备产能；洗涤时增加了洗涤水量；同时焙烧电收尘负担加大、烟囱烟气出口含尘升高等一系列问题的出现，因此获得粒度较粗且比较均匀的氢氧化铝是生产上的要求。[1]
2、义翔铝业分解工艺概述
义翔铝业分解工序采用一段法工艺流程，16 个分解槽连续分解， 5#、6#、7#、8#、9#、10#槽上均安装有宽流道板式换热器，逐级降温。其中1#2#为分解首槽；14#、15#为出料槽，16#为缓冲槽。投用分解槽数量由分解时间及总液量而定（备用1个）。分解槽搅拌采用桨叶式机械搅拌。出料槽上装设两台分级机，由槽液下泵送入水力旋流器，经旋流分级后，颗粒粗的底流送平盘过滤机，溢流返回出料槽。出料槽通过自压的方式向立盘过滤机供料浆，进行晶种过滤。滤饼与精液混合后返回首槽作晶种。
分解控制条件为：首槽温度60±2℃，末槽温度50±2℃，晶种固含大于800g/l，分解时间45-60h，分解率≥48%。
3、种子分解过程描述
铝酸钠溶液分解析出氢氧化铝结晶包括两个过程：即铝酸根离子分解过程和氧化铝结晶过程。种子加入后即从溶液析出的氢氧化铝直接沉淀于晶种活性的表面上，加入的种子晶体继续长大。长大的氢氧化铝晶体受各种因素影响，成长不均匀而在其表面上形成树枝状结晶，在搅拌或流动过程中受到撞击，使树枝状晶体破碎产生了小的晶核。这也就是种分过程中新晶核的来源。在种子长大和生成新晶核的同时，还存在着附聚作用，细小晶粒由于互相撞击而粘在一起成为大的集合晶体。[2]
4、生产数据表明氢氧化铝粒度呈周期性波动
4.1 氢氧化铝粒度分布呈现周期性变化
4.2 通过对生产数据及图1 分析（12个月），归纳出如下规律：
（1）氢氧化铝粒度分布呈周期性变化，但每个周期持续时间、波动振幅、每个周期内粒度合格天数及不合格天数差别却很大。
（2）所采取的各项控制调整措施，目前来看只能延长粒度波动周期和减弱粒度波动的振幅，却无法避免粒度周期性波动趋势。
（3）在保持种分系统相对稳定的条件下，及时跟踪粒度分布状况。通过精心调控与操作；缩短粒度细化周期、不断延长粒度指标合格周期，降低氢氧化铝粒度波动幅度是完全可以实现的。
5、采取的措施和建议
生产过程中氢氧化铝粒度出现周期性波动，且持续周期较长，每次出现氢氧化铝细化都会给生产带来很大的影响，针对这一现象提出以下控制措施：
5.1使用先进的粒度仪对微观粒子变化趋势进行观察
及时采集粒度数据，指导生产控制很重要。目前国内粒度的测定有以下几种常用方法：筛分、马尔文粒度分析仪等。筛分的方法是常规的粒度测定方法，它可测出氧化铝产品中+45?m粒子各粒级的重量百分比分布。马尔文粒度分析仪则可测出0.02?m～500?m整個量程范围内不同大小粒子所占的体积百分比，最小可测出0.02?m 。马尔文分析工具可以使我们很方便的观察到微观世界的粒子变化规律，对指导超前控制非常重要。所以通过使用先进的分析工具，并科学分析、归纳数据，确定种分系统中影响附聚和成核的规律，将有助于我们及早发现可能出现的粒度粗化、细化趋势，及时采取控制措施干预，使粒度变得稳定。
5.2首槽最佳温度的选择
温度的选择是至关重要的，分解温度是影响氢氧化铝粒度的主要因素，也是最直接最灵敏的调控措施。采取以下分解变温制度，采用初温度60-65℃，末温度48-53℃，分解时间45-60小时，利用宽流道板式换热器在5#槽—10#槽进行中间降温10-13℃。根据不同条件，调控首槽、末槽温度及中间降温梯度。经生产数据验证，产品粒度及分解率都可以得到保证。
降温的原则是：保持较高的分解初温，降温速度在分解初期可快些，分解后期则要放慢，这样既可以提高分解率又不致明显使氢氧化铝的粒度变细。
5.3加强分级机操作
加强分级机的操作确保分级机最佳分级效果，满足分解作业过程对氢氧化铝产量和质量的要求。分级机控制的好坏直接影响氢氧化铝的粒度质量和分解率。分级机是确保粒度质量合格的关键设备之一。若氢氧化铝粒度细化，通过提高分级机的进料压力（增加母液加入量）、降低进料固含、提高进料温度，提高分级效果，以实现粒度良好的分级效果。
5.4 根据粒度分布情况，调整首槽固含
一般情况下，首槽固含控制在700-800 g/L，都适合生产砂状氧化铝。加入晶种的目的，是越过“晶核形成”的阶段，使溶液加速分解，而且也是为了制取粗粒氢氧化铝产品。粒度出现粗化时，如-45μm≤2-4%时候，说明100μm以上的粗颗粒太多，要及时向平盘出料，降低固含，防止成核突然增加；粒度细化时，若固含偏低，适当提高固含。
5.5 保证系统液量稳定
系统液量的稳定对晶种分解工序的每个生产指标都十分重要。每次停车检修，分解工序作为控制全厂液量平衡最重要工序，系统液量一般会有较大波动。如何最大程度减少影响，及时采取相应预防控制措施就很有必要。比如，在停车之前，将分解首槽温度适当提高2-5℃，保证末槽温度及中间各种分槽温度不至于大幅度降低。
6、结语
总的来说，一段法工艺生产氧化铝，氢氧化铝颗粒会出现周期性波动。虽然理论上有些问题有待于继续作更深入广泛的研究，但生产上，通过采取有效的调控措施，达到延长粒度波动周期和降低氢氧化铝粒度波动幅度是完全可以实现的。控制氢氧化铝粒度指标，首先要尽量保证整个生产系统相对稳定。在兼顾分解率和分解槽单位产能同时，优先采取通过调控分解温度及强化分级机操作来调控粒度；其次当氢氧化铝粗颗粒明显增多时和固含低于600g/L 时要适时调整首槽、中槽、末槽固含；当分解时间成为影响粒度主要因素时，可以撤空和并入分解槽来调整分解时间。
参考文献：[1]杨重愚.氧化铝生产工艺学.北京：冶金工业出版社，1993
[2]《氧化铝生产工艺》.中南冶金设计院内部交流资料
[3]分解分级车间生产分析数据原始记录表
关键词：氢氧化铝粒度；周期性；控制措施
【分类号】：TF821
1、前言：
三门峡义翔铝业有限公司氧化铝生产采用拜耳法生产工艺，所采用矿石为一水硬铝石，目前矿石铝硅比4.5左右，产品质量等级为一级品。本厂自投产以来所产出的氧化铝各项质量指标十分优良，但目前分级工序产出的氢氧化铝粒度出现周期性细化，且持续时间较长，直接影响到氧化铝产品粒度。
氢氧化铝颗粒过细，危害很大：易吸附碱液及杂质，对洗涤及过滤造成困难；降低立盘过滤机及平盘过滤机的设备产能；洗涤时增加了洗涤水量；同时焙烧电收尘负担加大、烟囱烟气出口含尘升高等一系列问题的出现，因此获得粒度较粗且比较均匀的氢氧化铝是生产上的要求。[1]
2、义翔铝业分解工艺概述
义翔铝业分解工序采用一段法工艺流程，16 个分解槽连续分解， 5#、6#、7#、8#、9#、10#槽上均安装有宽流道板式换热器，逐级降温。其中1#2#为分解首槽；14#、15#为出料槽，16#为缓冲槽。投用分解槽数量由分解时间及总液量而定（备用1个）。分解槽搅拌采用桨叶式机械搅拌。出料槽上装设两台分级机，由槽液下泵送入水力旋流器，经旋流分级后，颗粒粗的底流送平盘过滤机，溢流返回出料槽。出料槽通过自压的方式向立盘过滤机供料浆，进行晶种过滤。滤饼与精液混合后返回首槽作晶种。
分解控制条件为：首槽温度60±2℃，末槽温度50±2℃，晶种固含大于800g/l，分解时间45-60h，分解率≥48%。
3、种子分解过程描述
铝酸钠溶液分解析出氢氧化铝结晶包括两个过程：即铝酸根离子分解过程和氧化铝结晶过程。种子加入后即从溶液析出的氢氧化铝直接沉淀于晶种活性的表面上，加入的种子晶体继续长大。长大的氢氧化铝晶体受各种因素影响，成长不均匀而在其表面上形成树枝状结晶，在搅拌或流动过程中受到撞击，使树枝状晶体破碎产生了小的晶核。这也就是种分过程中新晶核的来源。在种子长大和生成新晶核的同时，还存在着附聚作用，细小晶粒由于互相撞击而粘在一起成为大的集合晶体。[2]
4、生产数据表明氢氧化铝粒度呈周期性波动
4.1 氢氧化铝粒度分布呈现周期性变化
4.2 通过对生产数据及图1 分析（12个月），归纳出如下规律：
（1）氢氧化铝粒度分布呈周期性变化，但每个周期持续时间、波动振幅、每个周期内粒度合格天数及不合格天数差别却很大。
（2）所采取的各项控制调整措施，目前来看只能延长粒度波动周期和减弱粒度波动的振幅，却无法避免粒度周期性波动趋势。
（3）在保持种分系统相对稳定的条件下，及时跟踪粒度分布状况。通过精心调控与操作；缩短粒度细化周期、不断延长粒度指标合格周期，降低氢氧化铝粒度波动幅度是完全可以实现的。
5、采取的措施和建议
生产过程中氢氧化铝粒度出现周期性波动，且持续周期较长，每次出现氢氧化铝细化都会给生产带来很大的影响，针对这一现象提出以下控制措施：
5.1使用先进的粒度仪对微观粒子变化趋势进行观察
及时采集粒度数据，指导生产控制很重要。目前国内粒度的测定有以下几种常用方法：筛分、马尔文粒度分析仪等。筛分的方法是常规的粒度测定方法，它可测出氧化铝产品中+45?m粒子各粒级的重量百分比分布。马尔文粒度分析仪则可测出0.02?m～500?m整個量程范围内不同大小粒子所占的体积百分比，最小可测出0.02?m 。马尔文分析工具可以使我们很方便的观察到微观世界的粒子变化规律，对指导超前控制非常重要。所以通过使用先进的分析工具，并科学分析、归纳数据，确定种分系统中影响附聚和成核的规律，将有助于我们及早发现可能出现的粒度粗化、细化趋势，及时采取控制措施干预，使粒度变得稳定。
5.2首槽最佳温度的选择
温度的选择是至关重要的，分解温度是影响氢氧化铝粒度的主要因素，也是最直接最灵敏的调控措施。采取以下分解变温制度，采用初温度60-65℃，末温度48-53℃，分解时间45-60小时，利用宽流道板式换热器在5#槽—10#槽进行中间降温10-13℃。根据不同条件，调控首槽、末槽温度及中间降温梯度。经生产数据验证，产品粒度及分解率都可以得到保证。
降温的原则是：保持较高的分解初温，降温速度在分解初期可快些，分解后期则要放慢，这样既可以提高分解率又不致明显使氢氧化铝的粒度变细。
5.3加强分级机操作
加强分级机的操作确保分级机最佳分级效果，满足分解作业过程对氢氧化铝产量和质量的要求。分级机控制的好坏直接影响氢氧化铝的粒度质量和分解率。分级机是确保粒度质量合格的关键设备之一。若氢氧化铝粒度细化，通过提高分级机的进料压力（增加母液加入量）、降低进料固含、提高进料温度，提高分级效果，以实现粒度良好的分级效果。
5.4 根据粒度分布情况，调整首槽固含
一般情况下，首槽固含控制在700-800 g/L，都适合生产砂状氧化铝。加入晶种的目的，是越过“晶核形成”的阶段，使溶液加速分解，而且也是为了制取粗粒氢氧化铝产品。粒度出现粗化时，如-45μm≤2-4%时候，说明100μm以上的粗颗粒太多，要及时向平盘出料，降低固含，防止成核突然增加；粒度细化时，若固含偏低，适当提高固含。
5.5 保证系统液量稳定
系统液量的稳定对晶种分解工序的每个生产指标都十分重要。每次停车检修，分解工序作为控制全厂液量平衡最重要工序，系统液量一般会有较大波动。如何最大程度减少影响，及时采取相应预防控制措施就很有必要。比如，在停车之前，将分解首槽温度适当提高2-5℃，保证末槽温度及中间各种分槽温度不至于大幅度降低。
6、结语
总的来说，一段法工艺生产氧化铝，氢氧化铝颗粒会出现周期性波动。虽然理论上有些问题有待于继续作更深入广泛的研究，但生产上，通过采取有效的调控措施，达到延长粒度波动周期和降低氢氧化铝粒度波动幅度是完全可以实现的。控制氢氧化铝粒度指标，首先要尽量保证整个生产系统相对稳定。在兼顾分解率和分解槽单位产能同时，优先采取通过调控分解温度及强化分级机操作来调控粒度；其次当氢氧化铝粗颗粒明显增多时和固含低于600g/L 时要适时调整首槽、中槽、末槽固含；当分解时间成为影响粒度主要因素时，可以撤空和并入分解槽来调整分解时间。
参考文献：[1]杨重愚.氧化铝生产工艺学.北京：冶金工业出版社，1993
[2]《氧化铝生产工艺》.中南冶金设计院内部交流资料
[3]分解分级车间生产分析数据原始记录表