电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中镁的含量

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  [摘要]研究了ICP----MS测定钢中镁含量的方法,采用王水溶解试样,以二次蒸馏水稀释,采用雾化进样,测定了几个钢中镁的含量,测定值与火焰原子吸收法测定值相符。
  [关键词]钢铁 镁 王水 ICP----MS 雾化进样
  
  前言:
  电感耦合等离子体质谱仪由进样系统、接口、真空系统、离子透镜、四极杆滤质器和微机系统等部分组成。样品经蒸发和电离,经离子透镜聚焦,按质荷比分离进行检测。
  一、试验部分:
  (一)主要试剂:
  1.盐酸(d约1.19g/ml) 高纯
  2.硝酸 (d约1.42g/ml) 高纯
  3.王水 盐酸(1.1.1):硝酸(1.1.2)=3:1
  4.试验用二次蒸馏水
  5.盐酸(1.1.1):二次蒸馏水(1.1.4)=1:5
  6.镁标准溶液(1.0mg/ml)
  称取1.000g金属镁(99.9%以上)用60ml 盐酸(1.1.5)分解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水(1.1.4)稀释至刻度,混匀,此溶液为1.0mg/ml镁标准溶液 。
  7.镁标准溶液(0.01mg/ml)
  移取10.0ml镁标准溶液(1.1.6)于1000ml容量瓶中,加10.0ml盐酸(1.1.1),用水(1.1.4)稀释至刻度,混匀,此溶液为0.01mg/ml镁标准溶液。
  (二)实验方法:
  秤取0.1000g标准物质7份于100ml容量瓶中,加5ml王水(1.1.3)低温加热溶解完全后,冷却至室温,加镁标准溶液(1.1.7) 0ml 0ml 0.2ml 0.5ml 1.0ml 1.5ml 2.0ml,以二次水(1.1.4)稀释至100ml,振匀待测。
  称取0.1000g试样两份于100ml容量瓶中,加5ml王水(1.1.3)低温加热至溶解完全后,冷却至室温,以二次水(1.1.4)稀释至100ml,振匀待测,随同试样带两个试剂空白。
  二、结果与讨论:
  (一)镁的质量数的选择:(见表1)
  表1:镁的质量数与测得强度
  


  
  由试验结果表明,Mg(23.985)的强度线性关系要好与Mg(25.9826)的强度线性关系,由此选Mg(23.985)进行测量试验。
  (二)其它元素对测定镁的干扰:
  Mg (23.985) LiO NaH Ti++ Ca++
  Mg (24.9858) NaH LiO Be Ti++
  Mg (25.9826) BeO CN BO
  三、样品分析
  秤取不同钢种进行测量,结果与原子吸收分析结果进行对比,见表3。
  表3:测量结果对比
  


  
  四、结论:
  (1)本方法适用于高温合金钢中镁的测定。
  (2)本方法具有快速、准确的操作特点。
  [参考文献]
  [1]ELAN6000使用说明书。
  (作者单位:东北特钢集团抚顺股份公司质量部)
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