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制备一种含有Fe3O4@SiO2@γ-MAPS磁性微球的固相微萃取萃取头用于样品前处理,并采用SPME-HPLC联用的方法对其富集效果进行了评价。用此萃取头对萘、菲、蒽三种多环芳烃进行萃取,系统考察了萃取时间、解吸时间等实验条件对富集效果的影响。萘、菲、蒽三种物质线性关系良好,加标回收率为89.30%、97.41%、98.67%。将添加磁性微球萃取头与未加入磁性微球萃取头的萃取效果进行对比,富集效果明显提高。使用含磁性微球的萃取头与高效液相色谱联用检测湖水中多环芳烃的含量。